Metody pobierania próbek suszu paszowego i wykonywania badań parametrów jakościowych suszu.

ROZPORZĄDZENIE
MINISTRA ROLNICTWA I ROZWOJU WSI 1
z dnia 14 kwietnia 2004 r.
w sprawie metod pobierania próbek suszu paszowego i wykonywania badań parametrów jakościowych suszu 2

Na podstawie art. 39 ustawy z dnia 19 grudnia 2003 r. o organizacji rynków owoców i warzyw, rynku chmielu, rynku tytoniu oraz rynku suszu paszowego (Dz. U. Nr 223, poz. 2221 oraz z 2004 r. Nr 42, poz. 386) zarządza się, co następuje:
§  1. 
Metody pobierania próbek suszu paszowego i wykonywania badań parametrów jakościowych suszu określa się w załączniku do rozporządzenia.
§  2. 
Rozporządzenie wchodzi w życie z dniem uzyskania przez Rzeczpospolitą Polską członkostwa w Unii Europejskiej.

ZAŁĄCZNIK  3

METODY POBIERANIA PRÓBEK SUSZU PASZOWEGO I WYKONYWANIA BADAŃ PARAMETRÓW JAKOŚCIOWYCH SUSZU

I.

Metody pobierania próbek suszu paszowego

A. Sprzęt do pobierania próbek suszu paszowego.

1. Sprzęt do pobierania próbek suszu paszowego powinien być wykonany z materiałów, które nie powodują zanieczyszczenia badanej partii suszu paszowego.

2. Sprzęt, o którym mowa w ust. 1, stanowi:

1) waga o dokładności ważenia do 0,01 g;

2) szufla o płaskim spodzie z pionowymi bokami;

3) próbnik z otwieranymi okienkami lub przegrodami, którego wymiary są dostosowane do rodzaju badanej partii suszu paszowego;

4) urządzenie do rozdzielania próbek na równe części, takie jak rozdzielacz stożkowy lub rozdzielacz wieloszczelinowy z układem sortującym, wykorzystywane do przygotowywania próbek laboratoryjnych.

B. Pobieranie próbek suszu paszowego.

1. Sposób pobierania próbek:

1) próbki pierwotne suszu paszowego pobiera się:

a) z jednej partii suszu paszowego lub jej części, jednorodnej jakościowo pod względem składu gatunkowego, wilgotności i zawartości białka surowego, przy czym masa partii lub jej części nie może być większa niż 110 t,

b) z kilku partii suszu paszowego o łącznej masie nie większej niż 110 t, uzyskanych z kilku partii zielonki, jednorodnych pod względem składu gatunkowego, wilgotności i zawartości białka surowego,

c) w taki sposób, aby nie uległy zmianom lub zanieczyszczeniu;

2) próbki pierwotne suszu paszowego pobiera się równomiernie z całej partii suszu paszowego, przy zachowaniu jednakowej masy tych próbek;

3) próbki pierwotne suszu paszowego występującego luzem, takiego jak mączka i granulat, pobiera się:

a) z badanej partii suszu paszowego o masie do 2,51 - co najmniej 7 próbek, przy czym masa jednej próbki wynosi nie mniej niż 100 g,

b) z badanej partii suszu paszowego o masie większej niż 2,5 t - nie więcej niż 40 próbek, przy czym masa jednej próbki wynosi nie mniej niż 100 g

- i oblicza według wzoru:

X = (20 x T)1/2, gdzie:

X - oznacza liczbę pobranych próbek suszu paszowego,

T - oznacza masę badanej partii suszu paszowego w tonach;

4) próbki pierwotne suszu paszowego znajdującego się w opakowaniach takich jak worki, bele pobiera się:

a) w przypadku liczby opakowań od 1 do 4 - z każdego opakowania próbkę o masie nie mniejszej niż 100 g,

b) w przypadku liczby opakowań od 5 do 16 - losowo 4 próbki o masie nie mniejszej niż 100 g każda,

c) w przypadku liczby opakowań większej niż 16 - losowo liczbę próbek nie większą niż 20, o masie nie mniejszej niż 100 g każda

- i oblicza według wzoru:

X = (L)1/2, gdzie:

X - oznacza liczbę pobranych próbek suszu paszowego,

L - oznacza liczbę opakowań suszu paszowego;

5) z próbek pierwotnych, o których mowa w pkt 3 i 4, po ich połączeniu i dokładnym zmieszaniu, uzyskuje się próbkę ogólną suszu paszowego o masie nie mniejszej niż 4 kg;

6) z próbki ogólnej suszu paszowego, po jej zredukowaniu za pomocą mechanicznego rozdzielacza lub metodą kwadratów, uzyskuje się trzy próbki laboratoryjne o masie nie mniejszej niż 500 g;

7) próbki laboratoryjne, niezwłocznie po ich przygotowaniu, umieszcza się w szczelnych, oznakowanych i opieczętowanych pojemnikach lub workach foliowych;

8) pojemniki lub worki foliowe, z próbkami laboratoryjnymi przechowuje się w warunkach uniemożliwiających ich uszkodzenie, w miejscach suchych, chłodnych i zaciemnionych.

II. 

Badanie parametrów jakościowych suszu paszowego

A. Badanie suszu paszowego na zawartość białka surowego metodą Kjeldahla.

1. Zakres i sposób oznaczania zawartości białka surowego w suszu paszowym:

1) zawartość białka surowego w badanej partii suszu paszowego oznacza się na podstawie zawartości azotu w tej partii;

2) próbkę suszu paszowego mineralizuje się kwasem siarkowym(VI) w obecności katalizatora, a następnie alkalizuje się produkty reakcji wodorotlenkiem sodu;

3) powstały amoniak oddestylowuje się do znanej ilości roztworu kwasu siarkowego(VI);

4) nadmiar kwasu siarkowego(VI) miareczkuje się roztworem wodorotlenku sodu;

5) do oznaczania można stosować prosty sprzęt laboratoryjny, urządzenia półautomatyczne lub całkowicie zautomatyzowane.

2. Odczynniki używane przy wykonywaniu badania:

1) siarczan(VI) potasu;

2) katalizator w postaci tlenku miedzi(II) (CuO) lub pentahydratu siarczanu(VI) miedzi(II) (CuSO4 x 5 H2O);

3) cynk granulowany;

4) kwas siarkowy(VI) o gęstości ρ20 (H2SO4) = 1,84 g/ml;

5) kwas siarkowy(VI) o stężeniu c (1/2 H2SO4) = 0,5 mol/l;

6) kwas siarkowy(VI) o stężeniu c (1/2 H2SO4) = 0,1 mol/l;

7) czerwień metylowa - 300 mg czerwieni metylowej rozpuszcza się w 100 ml etanolu (95-96) % (V/V);

8) wodorotlenek sodu, może być techniczny, roztwór o stężeniu 40 g w 100 ml wody;

9) wodorotlenek sodu - roztwór o stężeniu c (NaOH) = 0,25 ml/l;

10) wodorotlenek sodu - roztwór o stężeniu c(NaOH) = 0,1 mol/l;

11) pumeks granulowany, przemywany kwasem chlorowodorowym i prażony;

12) acetanilid (temperatura topnienia - 114 °C, zawartość azotu (N) - 10,36 %);

13) sacharoza (bez zawartości azotu).

3. Mineralizacja:

1) odważa się dwie próbki analityczne suszu paszowego o masie 1 g każda, z dokładnością do 0,001 g i przenosi je do kolb aparatów do mineralizacji;

2) do każdej próbki analitycznej dodaje się 15 g siarczanu(VI) potasu, odpowiednią ilość katalizatora, tj. od 0,3 g do 0,4 g tlenku miedzi(II) lub od 0,9 g do 1,2 g pentahydratu siarczanu(VI) miedzi(II), 25 ml kwasu siarkowego (ρ20 = 1,84 g/ml) i kilka granul pumeksu, a następnie miesza się;

3) kolby początkowo ogrzewa się ostrożnie, mieszając od czasu do czasu, aż do zwęglenia suszu paszowego i zaniku piany, a następnie zwiększa się intensywność ogrzewania, aż do trwałego wrzenia roztworu; ogrzewanie jest właściwe, jeżeli wrzący kwas kondensuje się na ściankach kolb; należy zapobiegać miejscowemu przegrzewaniu materiału i przylepianiu cząstek organicznych do wewnętrznej powierzchni kolb;

4) po uzyskaniu klarownej cieczy o jasnym, zielononiebieskim zabarwieniu, kolby z cieczą ogrzewa się przez dwie godziny, a następnie pozostawia je do schłodzenia;

5) jeżeli zastosowane urządzenie wymaga przeniesienia roztworów po mineralizacji do kolb destylacyjnych, czynność tę wykonuje się bez żadnych strat; jeżeli kolby aparatów destylacyjnych nie są wyposażone we wkraplacz, dodaje się wodorotlenek sodu i natychmiast przytacza kolby do chłodnic, powodując powolne spływanie cieczy po ścianach;

6) jeżeli roztwór po mineralizacji krystalizuje się, w oznaczaniu stosuje się większe ilości kwasu siarkowego (ρ20 = 1,84 g/ml), niż podano w pkt 2.

4. Destylacja:

1) do kolb, w których przeprowadzono mineralizację, dodaje się ostrożnie wodę destylowaną w ilości wystarczającej do całkowitego rozpuszczenia siarczanów; kolby pozostawia się do ostudzenia, a następnie dodaje po kilka granulek cynku;

2) do odbieralnika aparatów destylacyjnych odmierza się pipetą po 25 ml kwasu siarkowego(VI) o stężeniu c (1/2 H2SO4) = 0,5 mol/l albo o stężeniu c (1/2 H2SO4) = 0,1 mol/l, zależnie od przewidywanej zawartości azotu i dodaje się po kilka kropel czerwieni metylowej;

3) każdą z kolb łączy się z chłodnicami aparatów destylacyjnych w taki sposób, aby koniec każdej z chłodnic był zanurzony w cieczy znajdującej się w odbieralniku do głębokości co najmniej 1 cm;

4) do każdej kolby destylacyjnej odmierza się ostrożnie 100 ml roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 40 g/100 ml, nie dopuszczając do strat amoniaku; następnie kolby ogrzewa się aż do całkowitego oddestylowania amoniaku;

5) w przypadku analizy produktów o małej zawartości azotu, zmniejsza się objętość kwasu siarkowego o stężeniu c (1/2 H2SO4) = 01 mol/l, dodawanego do kolb odbieralników, do 10 ml lub 15 ml i dopełnia się wodą do objętości 25 ml.

5. Miareczkowanie:

nadmiar kwasu siarkowego(VI) w kolbach odbieralników miareczkuje się roztworem wodorotlenku sodu o stężeniu c (NaOH) = 0,25 ml/l albo o stężeniu c (NaOH) = 0,1 mol/l, w zależności od stężenia zastosowanego kwasu siarkowego(VI), aż do uzyskania punktu końcowego.

6. Wykonanie próby ślepej:

w celu potwierdzenia, że zastosowane odczynniki nie zawierają azotu, wykonuje się próbę ślepą, stosując metody badań właściwe dla mineralizacji, destylacji i miareczkowania, z tym że do badania używa się zamiast próbki analitycznej suszu paszowego 1 g sacharozy.

7. Obliczanie wyników:

zawartość białka surowego oblicza się w procentach według wzoru:

X = (V0 - V1) x c x 0,014 x 100 x 6,25/m, gdzie:

V0 - oznacza objętość NaOH zużytego do miareczkowania próby ślepej w ml,

V1 - oznacza objętość NaOH zużytego do miareczkowania próbki analitycznej w ml,

c - oznacza stężenie roztworu wodorotlenku sodu w molach na litr,

m - oznacza masę próbki analitycznej w gramach.

8. Sprawdzanie oznaczania zawartości białka w suszu paszowym:

1) różnica między wynikami dwóch równoległych oznaczeń, wykonanych na tej samej próbce suszu paszowego, nie powinna przekraczać:

a) 0,2 % wartości bezwzględnej dla zawartości białka surowego mniejszej niż 20 % w badanej partii suszu paszowego,

b) 1,0 % względem wyższego wyniku, dla zawartości białka surowego od 20 % do 40 % w badanej partii suszu paszowego,

c) 0,4 % wartości bezwzględnej dla zawartości białka surowego większej niż 40 % w badanej partii suszu paszowego;

2) w celu sprawdzenia dokładności oznaczania stosuje się badania acetanilidu o masie od 1,5 do 2,0 g w obecności 1 g sacharozy, opisane w ust. 3-7, przy czym 1 g acetanilidu odpowiada 14,80 ml kwasu siarkowego(VI) o stężeniu c (1/2 H2SO4) = 0,5 mol/l; stopień odzysku powinien wynosić co najmniej 99 %.

B. Oznaczanie wilgotności suszu paszowego.

Wilgotność suszu paszowego określa się w następujący sposób:

1) badanie wykonuje się niezwłocznie po pobraniu próbki albo po otwarciu opakowania z próbką, w co najmniej dwóch powtórzeniach, przy zastosowaniu następującej aparatury i sprzętu laboratoryjnego:

a) rozdrabniacza wykonanego z materiału nie-absorbującego wilgoci, łatwego w czyszczeniu, umożliwiającego szybkie rozdrobnienie próbki bez nadmiernego rozgrzewania i w miarę możliwości zapobiegającego kontaktowi z powietrzem, takiego jak rozdrabniacz młotkowy chłodzony wodą, rozdrabniacz składany stożkowy, rozdrabniacz wolnoobrotowy,

b) wagi analitycznej o dokładności do 0,5 mg,

c) suchych pojemników z niekorodującego metalu lub szkła, z przykrywkami, o powierzchni umożliwiającej rozłożenie próbki w ilości 0,3 g/cm2,

d) suszarki elektrycznej odpowiednio wentylowanej, z możliwością ustawienia temperatury z dokładnością do ±1 °C i jej szybkiej regulacji,

e) eksykatora wyposażonego w płytkę z perforowanego metalu lub porcelanową, zawierającego efektywny czynnik suszący;

2) z próbki laboratoryjnej pobiera się co najmniej 50 g suszu, rozdrabnia i dzieli, jeśli to konieczne, w sposób, który zapobiegnie zmianom wilgotności;

3) przy przeprowadzaniu suszenia:

a) suche pojemniki z niekorodującego metalu lub szkła, z przykrywkami, waży się z dokładnością do 0,5 mg,

b) do pojemników odważa się około 5 g próbki, z dokładnością do 1 mg, równomiernie ją rozkładając,

c) pojemnik i przykrywkę obok niego umieszcza się w suszarce podgrzanej do temperatury 103 °C i niezwłocznie zamyka się ją, aby zapobiec spadkowi temperatury,

d) próbkę suszy się przez 4 godziny, rozpoczynając liczenie czasu od chwili, gdy temperatura w suszarce osiągnie ponownie 103 °C,

e) pojemnik zamyka się pokrywką i wyjmuje z suszarki, pozostawiając go przez 30-45 minut w eksykatorze w celu schłodzenia, a następnie waży się go z dokładnością do 1 mg; wyniki pomiarów wilgotności z dwóch powtórzeń nie mogą się różnić o więcej niż 0,1 %;

4) przy przeprowadzaniu suszenia z podsuszaniem, które stosuje się w przypadku wyższej wilgotności suszu i trudności w jego rozdrabnianiu, próbkę materiału poddaje się wstępnemu suszeniu w następujący sposób:

a) z nierozdrobnionej próbki pobiera się dwie części materiału o masie od 200 do 300 g, odważa z dokładnością do 10 mg do odpowiednich pojemników, takich jak płytka aluminiowa o wymiarach 20 x 12 cm z 0,5 cm obrzeżem albo płytka szklana; oznaczanie wilgotności tych części wykonuje się równolegle,

b) odważniki z pojemnikami podsusza się w suszarce, w temperaturze od 60 do 70 °C, do czasu aż wilgotność pobranych części materiału zostanie zredukowana do 8-12 %,

c) pojemniki z próbkami wyjmuje się z suszarki, schładza w ciągu 1 godziny i waży z dokładnością do 10 mg,

d) próbki rozdrabnia się niezwłocznie po ich podsuszeniu; z podsuszonej próbki pobiera się dwie próbki o masie około 5 g każda, które następnie poddaje się suszeniu w sposób opisany w pkt 3;

5) przy ustalaniu wyników:

a) wilgotność suszu paszowego wyraża się w procentach,

b) wilgotność suszu paszowego oblicza się według wzoru:

X = (E - m)100/E, gdzie:

E - oznacza początkową masę próbki w gramach,

m - oznacza masę wysuszonej próbki w gramach

- w przypadku suszenia bez podsuszania,

c) wilgotność suszu paszowego oblicza się według wzoru:

X = KM' - m) M/M' + E - M] (100/E) = 100(1 -Mm/EM'), gdzie:

E - oznacza początkową masę próbki w gramach,

M - oznacza masę próbki w gramach, uzyskaną po podsuszeniu,

M' - oznacza próbkę o masie około 5 g,

m - oznacza masę wysuszonej próbki w gramach

- w przypadku suszenia z podsuszaniem;

6) różnica między wynikami dwóch równoległych oznaczeń wilgotności tej samej próbki nie powinna być większa niż 0,2 %.

1 Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi kieruje działem administracji rządowej - rynki rolne, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 3 rozporządzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 29 marca 2002 r. w sprawie szczegółowego zakresu działania Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi (Dz. U. Nr 32, poz. 305).
2 Przepisy niniejszego rozporządzenia wdrażają postanowienia:

dyrektywy nr 76/371/EWG z dnia 1 marca 1976 r. ustanawiającej wspólnotowe metody pobierania próbek i dokonywania analizy do celów urzędowej kontroli pasz (Dz. Urz. WE L 102, z 15.04.1976),

dyrektywy nr 71/393/EWG z dnia 18 listopada 1971 r. ustanawiającej wspólnotowe metody analiz do celów urzędowej kontroli pasz (Dz. Urz. WE L 279 z 20.12.1971),

dyrektywy nr 93/28/EWG z dnia 4 czerwca 1993 r. zmieniającej załącznik I do trzeciej dyrektywy 72/199/EWG ustalającej wspólnotowe metody analiz do celów urzędowej kontroli pasz. Załącznik I - Oznaczanie zawartości białka surowego (Dz. Urz. WE L 179, z 22.07.1993).

Dane dotyczące ogłoszenia aktów prawa Unii Europejskiej, zamieszczone w niniejszym rozporządzeniu, z dniem uzyskania przez Rzeczpospolitą Polską członkostwa w Unii Europejskiej dotyczą ogłoszenia tych aktów w Dzienniku Urzędowym Unii Europejskiej - wydanie specjalne.

3 Załącznik zmieniony przez § 1 rozporządzenia z dnia 16 września 2004 r. (Dz.U.04.211.2149) zmieniającego nin. rozporządzenie z dniem 28 września 2004 r.

Zmiany w prawie

Małżonkowie zapłacą za 2023 rok niższy ryczałt od najmu

Najem prywatny za 2023 rok rozlicza się według nowych zasad. Jedyną formą opodatkowania jest ryczałt od przychodów ewidencjonowanych, według stawek 8,5 i 12,5 proc. Z kolei małżonkowie wynajmujący wspólną nieruchomość zapłacą stawkę 12,5 proc. dopiero po przekroczeniu progu 200 tys. zł, zamiast 100 tys. zł. Taka zmiana weszła w życie w połowie 2023 r., ale ma zastosowanie do przychodów uzyskanych za cały 2023 r.

Monika Pogroszewska 27.03.2024
Ratownik medyczny wykona USG i zrobi test na COVID

Mimo krytycznych uwag Naczelnej Rady Lekarskiej, Ministerstwo Zdrowia zmieniło rozporządzenie regulujące uprawnienia ratowników medycznych. Już wkrótce, po ukończeniu odpowiedniego kursu będą mogli wykonywać USG, przywrócono im też możliwość wykonywania testów na obecność wirusów, którą mieli w pandemii, a do listy leków, które mogą zaordynować, dodano trzy nowe preparaty. Większość zmian wejdzie w życie pod koniec marca.

Agnieszka Matłacz 12.03.2024
Jak zgłosić zamiar głosowania korespondencyjnego w wyborach samorządowych

Nie wszyscy wyborcy będą mogli udać się osobiście 7 kwietnia, aby oddać głos w obwodowych komisjach wyborczych. Dla nich ustawodawca wprowadził instytucję głosowania korespondencyjnego jako jednej z tzw. alternatywnych procedur głosowania. Przypominamy zasady, terminy i procedurę tego udogodnienia dla wyborców z niepełnosprawnością, seniorów i osób w obowiązkowej kwarantannie.

Artur Pytel 09.03.2024
Tabletka "dzień po" bez recepty - Sejm uchwalił nowelizację

Bez recepty dostępny będzie jeden z hormonalnych środków antykoncepcyjnych (octan uliprystalu) - zakłada uchwalona w czwartek nowelizacja prawa farmaceutycznego. Wiek, od którego tabletka będzie dostępna bez recepty ma być określony w rozporządzeniu. Ministerstwo Zdrowia stoi na stanowisku, że powinno to być 15 lat. Wątpliwości w tej kwestii miała Kancelaria Prezydenta.

Katarzyna Nocuń 22.02.2024
Data 30 kwietnia dla wnioskodawcy dodatku osłonowego może być pułapką

Choć ustawa o dodatku osłonowym wskazuje, że wnioski można składać do 30 kwietnia 2024 r., to dla wielu mieszkańców termin ten może okazać się pułapką. Datą złożenia wniosku jest bowiem data jego wpływu do organu. Rząd uznał jednak, że nie ma potrzeby doprecyzowania tej kwestii. A już podczas rozpoznawania poprzednich wniosków, właśnie z tego powodu wielu mieszkańców zostało pozbawionych świadczeń.

Robert Horbaczewski 21.02.2024
Standardy ochrony dzieci. Placówki medyczne mają pół roku

Lekarz czy pielęgniarka nie będą mogli się tłumaczyć, że nie wiedzieli komu zgłosić podejrzenie przemocy wobec dziecka. Placówki medyczne obowiązkowo muszą opracować standardy postępowania w takich sytuacjach. Przepisy, które je do tego obligują wchodzą właśnie w życie, choć dają jeszcze pół roku na przygotowania. Brak standardów będzie zagrożony grzywną. Kar nie przewidziano natomiast za ich nieprzestrzeganie.

Katarzyna Nocuń 14.02.2024