Maksymalne poziomy zanieczyszczeń chemicznych i biologicznych, które mogą znajdować się w żywności, składnikach żywności, dozwolonych substancjach dodatkowych, substancjach pomagających w przetwarzaniu albo na powierzchni żywności.

ROZPORZĄDZENIE

MINISTRA ZDROWIA¹⁾

z dnia 30 kwietnia 2004 r.

w sprawie maksymalnych poziomów zanieczyszczeń chemicznych i biologicznych, które mogą znajdować się w żywności, składnikach żywności, dozwolonych substancjach dodatkowych, substancjach pomagających w przetwarzaniu albo na powierzchni żywności²⁾

Na podstawie art. 9 ust. 4a ustawy z dnia 11 maja 2001 r. o warunkach zdrowotnych żywności i żywienia (Dz. U. Nr 63, poz. 634, z późn. zm.³⁾) zarządza się, co następuje:

§ 1. 1  Na wszystkich etapach produkcji i obrotu żywności zawartość zanieczyszczeń musi być utrzymywana na najniższym, możliwym do uzyskania poziomie przy zastosowaniu zasad dobrej praktyki produkcyjnej (GMP) oraz przestrzeganiu dobrej praktyki higienicznej (GHP), szczególnie w przypadku środków spożywczych specjalnego przeznaczenia żywieniowego.

§  2.

1. 2  Zawartości zanieczyszczeń w żywności, składnikach żywności, dozwolonych substancjach dodatkowych, substancjach pomagających w przetwarzaniu żywności i napojach alkoholowych, przeznaczonych do obrotu lub do produkcji innych środków spożywczych, nie mogą przekraczać najwyższych dopuszczalnych poziomów ołowiu, kadmu, rtęci, cyny i 3-mono-chloropropan-1,2-diolu (3-MCPD), azotanów i azotynów, mikotoksyn: ochratoksyny A, aflatoksyn i patuliny, określonych w przepisach odrębnych⁴⁾.

2. Maksymalne poziomy zanieczyszczenia histaminą produktów rybołówstwa, w rybach i przetworach z ryb z rodzin Scombridae, Clupeidae, Eugraulidae i Coryphaenidae, nie mogą przekraczać:

1) w dziewięciu pobranych próbkach - wartości średniej 10 mg/100 g,

2) w dwóch próbkach - wartości 20,0 mg/100 g,

3) żadna z próbek - wartości większej niż 20,0 mg/100 g,

z tym że w produktach poddanych działaniu przyspieszającemu dojrzewanie przy zastosowaniu enzymów, w solance, mogą być wyższe, ale nie mogą przekraczać dwukrotnych podanych wyżej wartości.

§ 3. Metody pobierania próbek wybranych środków spożywczych do celów urzędowej kontroli poziomów ołowiu, kadmu, rtęci i 3-monochloropropan-1,2-diolu (3-MCPD) oraz przygotowywanie próbek i wytyczne dla metod analitycznych stosowanych do oznaczania zawartości tych zanieczyszczeń określa załącznik nr 1 do rozporządzenia.

§ 4. Metody pobierania próbek wybranych środków spożywczych do celów urzędowej kontroli poziomów ochratoksyny A oraz przygotowywanie próbek i wytyczne dla metod analitycznych stosowanych do oznaczania zawartości ochratoksyny A określa załącznik nr 2 do rozporządzenia.

§ 5. Metody pobierania próbek wybranych środków spożywczych do celów urzędowej kontroli poziomów aflatoksyn oraz przygotowywanie próbek i wytyczne dla metod analitycznych stosowanych do oznaczania zawartości aflatoksyn określa załącznik nr 3 do rozporządzenia.

§ 6. Metody pobierania próbek wybranych środków spożywczych do celów urzędowej kontroli poziomów patuliny oraz przygotowywanie próbek i wytyczne dla metod analitycznych stosowanych do oznaczania zawartości patuliny określa załącznik nr 4 do rozporządzenia.

§ 6a. 3  Metody pobierania próbek oraz kryteria wyboru metod analitycznych stosowanych w urzędowej kontroli zawartości cyny w środkach spożywczych w opakowaniach metalowych określa załącznik nr 5 do rozporządzenia.

§ 7. Rozporządzenie wchodzi w życie z dniem ogłoszenia.⁵⁾

______

¹⁾ Minister Zdrowia kieruje działem administracji rządowej - zdrowie, na podstawie § 1 ust. 2 rozporządzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 28 czerwca 2002 r. w sprawie szczegółowego zakresu działania Ministra Zdrowia (Dz. U. Nr 93, poz. 833 oraz z 2003 r. Nr 199, poz. 1941).

²⁾ Rozporządzenie wdraża postanowienia:

w § 2 ust. 2 i załączniku nr 1 do rozporządzenia:

a) rozdziału V część druga pkt 3 lit. Ab dyrektywy Rady Nr 91/493/EWG z dnia 22 lipca 1991 r. ustanawiającej warunki zdrowotne dotyczące produkcji i wprowadzania do obrotu produktów rybołówstwa - w zakresie maksymalnych poziomów histaminy (Dz. Urz. WE L 268 z 24.09.1991),

b) dyrektywy Komisji 2001/22/WE z dnia 8 marca 2001 r. ustanawiającej metody pobierania próbek i metody analiz do celów urzędowej kontroli poziomów ołowiu, kadmu, rtęci i 3-MCPD w środkach spożywczych (Dz. Urz. WE L 77 z 16.03.2001),

w załączniku nr 2 do rozporządzenia:

c) dyrektywy Komisji 2002/26/WE z dnia 13 marca 2002 r. ustanawiającej metody pobierania próbek i metody analiz do celów urzędowej kontroli poziomów ochratoksyny A (Dz. Urz. WE L 75 z 16.03.2002),

d) dyrektywy Komisji 2004/43/WE z dnia 13 kwietnia 2004 r. zmieniającej dyrektywę 98/53/WE i dyrektywę 2002/26/WE w odniesieniu do metod pobierania próbek oraz metod analiz do celów urzędowej kontroli poziomów aflatoksyny i ochratoksyny A w żywności dla niemowląt i małych dzieci,

w załączniku nr 3 do rozporządzenia:

e) dyrektywy Komisji Nr 98/53/WE z dnia 16 lipca 1998 r. określającej metody pobierania próbek i metody analiz dla celów oficjalnej kontroli poziomów wybranych zanieczyszczeń w środkach spożywczych (Dz. Urz. WE L 201 z 17.07.1998),

f) dyrektywy Komisji 2002/27/WE z dnia 13 marca 2002 r. zmieniającej dyrektywę 98/53/EC ustanawiającą metody pobierania próbek oraz metody analizy poziomu niektórych zanieczyszczeń w urzędowej kontroli żywności (Dz. Urz. WE L 75 z 16.03.2002),

g) dyrektywy Komisji 2003/121/WE z dnia 15 grudnia 2003 r. zmieniającej dyrektywę 98/53/EC ustanawiającą metody pobierania próbek oraz metody analizy poziomu niektórych zanieczyszczeń w urzędowej kontroli żywności (Dz. Urz. WE L 332 z 19.12.2003),

h) dyrektywy Komisji 2004/43/WE z dnia 13 kwietnia 2004 r. zmieniającej dyrektywę 98/53/WE i dyrektywę 2002/26/WE w odniesieniu do metod pobierania próbek oraz metod analiz do celów urzędowej kontroli poziomów aflatoksyny i ochratoksyny A w żywności dla niemowląt i małych dzieci (Dz. Urz. WE L 113 z 20.04.2004),

w załączniku nr 4 do rozporządzenia:

i) dyrektywy Komisji 2003/78/WE z dnia 11 sierpnia 2003 r. ustanawiającej metody pobierania próbek i metody analizy do celów urzędowej kontroli poziomów patuliny w środkach spożywczych (Dz. Urz. WE L 203 z 12.08.2003),

w załączniku nr 5 do rozporządzenia:

j) dyrektywy Komisji 2004/16/WE z dnia 12 lutego 2004 r. ustanawiającej metody pobierania próbek oraz metody analiz do celów urzędowej kontroli poziomów cyny w żywności w puszkach (Dz. Urz. WE L 42 z 13.02.2004). ⁴

³⁾ Zmiany wymienionej ustawy zostały ogłoszone w Dz. U. z 2001 r. Nr 128, poz. 1408, z 2002 r. Nr 135, poz. 1145 i Nr 166, poz. 1362, z 2003 r. Nr 52, poz. 450, Nr 122, poz. 1144, Nr 130, poz. 1187, Nr 199, poz. 1938 i Nr 208, poz. 2020 oraz z 2004 r. Nr 33, poz. 288 i Nr 96, poz. 959.

⁴⁾ Maksymalne poziomy zanieczyszczeń w żywności, składnikach żywności, dozwolonych substancjach dodatkowych, substancjach pomagających w przetwarzaniu żywności i napojach alkoholowych, przeznaczonych do obrotu lub do produkcji innych środków spożywczych, określają:

a) rozporządzenie Rady Nr 1576/89/EWG z dnia 29 maja 1989 r. ustanawiające ogólne zasady definiowania, opisu i prezentacji napojów spirytusowych, nowelizowane rozporządzeniem Rady Nr 3280/EWG z dnia 9 listopada 1992 r. i rozporządzeniem Rady Nr 3378/94/EWG z dnia 22 grudnia 1994 r. (Dz. Urz. WE L 160 z 12.06.1989),

b) rozporządzenie Rady Nr 315/93/EWG z dnia 8 lutego 1993 r. określające obowiązujące w krajach Unii Europejskiej procedury dotyczące zanieczyszczeń żywności (Dz. Urz. WE L 37 z 13.02.1993),

c) rozporządzenie Komisji Nr 466/2001/WE z dnia 8 marca 2001 r. ustalające maksymalne poziomy niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych (Dz. Urz. WE L 77 z 16.03.2001),

d) rozporządzenie Komisji Nr 221/2002/WE z dnia 6 lutego 2002 r. zmieniające rozporządzenie (WE) Nr 466/2001 ustalające najwyższe poziomy niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych (Dz. Urz. WE L 37 z 07.02.2002),

e) rozporządzenie Komisji Nr 257/2002/WE z dnia 12 lutego 2002 r. zmieniające rozporządzenie (WE) Nr 194/97 ustalające najwyższe poziomy niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych oraz rozporządzenie (WE) Nr 466/2001 ustalające najwyższe poziomy niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych (Dz. Urz. WE L 41 z 13.02.2002) w odniesieniu do aflatoksyn,

f) rozporządzenie Komisji Nr 472/2002/WE z dnia 12 marca 2002 r. zmieniające rozporządzenie (WE) Nr 466/2001 ustalające najwyższe poziomy niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych (Dz. Urz. WE L 75 z 16.03.2002) w odniesieniu do ochratoksyny A,

g) rozporządzenie Komisji Nr 563/2002/WE z dnia 2 kwietnia 2002 r. zmieniające rozporządzenie (WE) Nr 466/2001 ustalające najwyższe poziomy niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych (Dz. Urz. WE L 86 z 03.04.2002),

h) rozporządzenie Komisji Nr 1425/2003/WE z dnia 11 sierpnia 2003 r. zmieniające rozporządzenie (WE Nr 466/2001) w odniesieniu do patuliny (Dz. Urz. WE L 203 z 12.08.2003),

i) rozporządzenie Komisji Nr 2174/2003/WE z dnia 12 grudnia 2003 r. zmieniające rozporządzenie (WE Nr 466/2001) w odniesieniu do aflatoksyn (Dz. Urz. WE L 326 z 13.12.2003),

j) rozporządzenie Komisji Nr 242/2004/WE z dnia 12 lutego 2004 r. zmieniające rozporządzenie Nr 466/2001/WE w odniesieniu do cyny nieorganicznej w żywności (Dz. Urz. WE L 42 z 13.02.2004),

k) rozporządzenie Komisji Nr 455/2004/WE z dnia 11 marca 2004 r. zmieniające rozporządzenie 466/2001/WE w odniesieniu do patuliny (Dz. Urz. WE L 74 z 12.03.2004),

l) rozporządzenie Komisji Nr 683/2004/WE z dnia 13 kwietnia 2004 r. zmieniające rozporządzenie 466/2001/WE w odniesieniu do aflatoksyn i ochratoksyny A w żywności dla niemowląt i małych dzieci (Dz. Urz. WE L 74 z 12.03.2004). ⁵

⁵⁾ Niniejsze rozporządzenie było poprzedzone rozporządzeniem Ministra Zdrowia z dnia 13 stycznia 2003 r. w sprawie maksymalnych poziomów zanieczyszczeń chemicznych i biologicznych, które mogą znajdować się w żywności, składnikach żywności, dozwolonych substancjach dodatkowych, substancjach pomagających w przetwarzaniu albo na powierzchni żywności (Dz. U. Nr 37, poz. 326), które traci moc z dniem wejścia w życie niniejszego rozporządzenia.

ZAŁĄCZNIKI

ZAŁĄCZNIK Nr  1

METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH ŚRODKÓW SPOŻYWCZYCH DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI POZIOMÓW OŁOWIU, KADMU, RTĘCI I 3-MONOCHLOROPROPAN-1,2-DIOLU (3-MCPD) ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOŚCI TYCH ZANIECZYSZCZEŃ

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK ŚRODKÓW SPOŻYWCZYCH DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI POZIOMÓW OŁOWIU, KADMU, RTĘCI I 3-MCPD

1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urzędowej kontroli zawartości ołowiu, kadmu, rtęci i 3-MCPD w środkach spożywczych powinny być pobierane zgodnie z opisanymi poniżej zasadami. Otrzymane w ten sposób próbki połączone uważa się za reprezentatywne dla partii lub części partii, z których zostały pobrane. Ocena zgodności partii z przyjętymi w rozporządzeniu Komisji nr 466/2001/WE z dnia 8 marca 2001 r. ustalającym maksymalne poziomy niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych - maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami, powinna być dokonana przez porównanie z wynikami uzyskanymi dla zbadanej próbki.

2. Definicje

Partia: możliwa do zidentyfikowania ilość produktu spożywczego, dostarczona w jednym terminie, dla której urzędowo stwierdzono, że posiada te same wspólne cechy, jak: pochodzenie, odmiana, rodzaj opakowania, pakowacz, dostawca lub oznakowanie. Dla ryb porównywalna musi być także ich wielkość.

Podpartia: część dużej partii wskazana w celu zastosowania metody pobierania próbek na tej wydzielonej części. Każda część partii musi być fizycznie wyodrębniona i możliwa do zidentyfikowania.

Jednostka losowania: ilość wyrobu lub materiału, stanowiąca spójną całość i pobierana jednorazowo z jednego miejsca w celu utworzenia części próbki.

Uwagi:

1. Jednostka losowania może składać się z więcej niż jednej jednostki poddawanej badaniu, np. paczka ciastek, ale rezultatem jej badania jest jeden wynik.

2. Jednostką losowania może być pojedyncza jednostka wyrobu, para lub zbiór jednostek, lub może to być określona ilość materiału, jak określona długość, objętość, masa. Jednostka losowania nie musi pokrywać się z jednostką handlową, dostawczą, produkcyjną lub wysyłkową.

Próbka pierwotna: ilość materiału pobrana z jednego miejsca partii lub części partii.

Próbka połączona: próbka otrzymana przez połączenie wszystkich próbek pierwotnych pobranych z partii lub części partii.

Próbka laboratoryjna: próbka przeznaczona do badania laboratoryjnego.

3. Postanowienia ogólne

3.1. Personel

Próbki powinny być pobierane przez upoważniony i wykwalifikowany personel.

3.2. Materiał

Z każdej partii, podlegającej badaniu, należy pobrać odrębne próbki.

3.3. Wymagane środki ostrożności

W trakcie pobierania próbek i przygotowywania próbek laboratoryjnych należy podjąć środki ostrożności zapobiegające wszelkim zmianom, które mogą mieć wpływ na zawartość ołowiu, kadmu, rtęci i 3-MCPD, niekorzystnie oddziaływać na wynik oznaczenia analitycznego lub spowodować, że próbki połączone nie będą reprezentatywne.

3.4. Próbki pierwotne

W miarę możliwości próbki pierwotne powinny być pobierane z różnych miejsc partii lub części partii. Odstępstwo od tej zasady należy odnotować w protokole, o którym mowa w pkt 3.8.

3.5. Przygotowanie próbki połączonej

Próbka połączona powstaje przez połączenie i dokładne wymieszanie wszystkich próbek pierwotnych. Masa takiej próbki powinna wynosić co najmniej 1 kg, chyba że nie jest to uzasadnione ze względów praktycznych, np. gdy próbki pobierano z jednego opakowania.

3.6. Dzielenie próbki połączonej na próbki laboratoryjne w celu sprawdzenia zgodności z przepisami, dla potrzeb obrotu handlowego i arbitrażu

Próbki laboratoryjne pobrane w celu sprawdzenia zgodności z przepisami, dla potrzeb obrotu handlowego i arbitrażu wyodrębnia się z ujednorodnionej próbki połączonej, jeżeli nie koliduje to z przepisami państw członkowskich Unii Europejskiej w zakresie pobierania próbek. Wielkość próbek laboratoryjnych pobranych w celu sprawdzenia zgodności z przepisami musi umożliwiać przynajmniej dwukrotne wykonanie analizy.

3.7. Pakowanie i transport próbek połączonych i laboratoryjnych

Każdą próbkę połączoną i laboratoryjną należy umieścić w czystym pojemniku wykonanym z chemicznie obojętnego materiału, zapewniającym odpowiednią ochronę przed zanieczyszczeniem, zabezpieczającym przed utratą analizowanych składników poprzez adsorpcję na wewnętrznej ściance pojemnika oraz przed uszkodzeniem w czasie transportu. Należy podjąć wszelkie niezbędne środki ostrożności w celu uniknięcia zmian w składzie próbek połączonych i laboratoryjnych, jakie mogłyby wystąpić podczas transportu lub przechowywania.

3.8. Pieczętowanie i etykietowanie próbek połączonych i laboratoryjnych

Każdą próbkę przeznaczoną do urzędowej kontroli zamyka się i pieczętuje w miejscu pobrania próbek oraz etykietuje w sposób umożliwiający jej identyfikację zgodnie z obowiązującymi regułami. Dla każdej pobranej próbki sporządza się protokół umożliwiający jednoznaczną identyfikację każdej partii, w którym podaje się datę oraz miejsce pobrania próbek wraz ze wszystkimi informacjami, istotnymi dla wykonania analizy.

Uwaga: Informacje na etykiecie powinny być zapisane w sposób trwały.

4. Plany pobierania próbek

Optymalnie, pobieranie próbek powinno odbywać się w punkcie, w którym produkt jest wprowadzany do łańcucha żywieniowego i możliwa jest już identyfikacja poszczególnych partii. Należy stosować taką metodę pobierania próbek, która gwarantuje, że próbka połączona jest reprezentatywna dla kontrolowanej partii.

4.1. Liczba próbek pierwotnych

W przypadku produktów ciekłych, dla których można założyć równomierny rozkład zanieczyszczenia w partii, wystarczy pobrać z danej partii jedną próbkę pierwotną, która stanowi próbkę połączoną. Należy podać odnośnik do numeru partii. Produkty ciekłe zawierające hydrolizowane białko roślinne (HVP) lub płynny sos sojowy należy przed pobraniem próbki pierwotnej mocno wstrząsnąć lub ujednorodnić w inny odpowiedni sposób.

Uwaga: O ile nie ustalono inaczej, wszystkie produkty ciekłe z osadem, niejednorodne, należy przed pobraniem próbek starannie wymieszać.

W przypadku innych produktów, minimalna liczba próbek pierwotnych, które należy pobrać z danej partii, powinna być zgodna z tabelą 1. Próbki pierwotne powinny mieć zbliżoną masę. Odstępstwo od tej procedury należy odnotować w protokole, o którym mowa w pkt 3.8.

Tabela 1

Minimalna liczba próbek pierwotnych, jakie należy pobrać z partii

Masa partii (kg)	Minimalna liczba próbek pierwotnych, które należy pobrać
< 50	3
od 50 do 500	5
> 500	10

W przypadku partii składających się z pojedynczych opakowań, liczbę opakowań, które mają być pobrane w celu utworzenia próbki połączonej, podano w tabeli 2.

Tabela 2

Liczba opakowań (próbek pierwotnych), które należy pobrać w celu utworzenia próbki połączonej w przypadku, gdy partia składa się z pojedynczych opakowań

Liczba opakowań lub jednostek w partii	Liczba opakowań lub jednostek losowania, które należy pobrać
od 1 do 25	1 opakowanie lub jednostka losowania
od 26 do 100	około 5 %, co najmniej 2 opakowania lub jednostki losowania
> 100	około 5 %, nie więcej niż 10 opakowań lub jednostek losowania

5. Zgodność partii lub części partii ze specyfikacją

Laboratorium kontrolne bada próbkę laboratoryjną pobraną w celu sprawdzenia zgodności z przepisami, przeprowadzając co najmniej dwie niezależne analizy i obliczając średnią z uzyskanych wyników. Partia zostaje przyjęta, jeżeli średnia wartość uzyskanych wyników nie przekracza odpowiedniego maksymalnego dopuszczalnego poziomu określonego w rozporządzeniu Komisji (WE) nr 466/2001(z późn. zm). Partia zostaje odrzucona, jeżeli średnia wartość uzyskanych wyników przekracza odpowiedni maksymalny dopuszczalny poziom zanieczyszczenia.

II. PRZYGOTOWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOŚCI OŁOWIU, KADMU, RTĘCI I 3-MCPD

1. Wprowadzenie

Podstawowym wymaganiem jest uzyskanie reprezentatywnej i jednorodnej próbki laboratoryjnej bez wprowadzenia wtórnych zanieczyszczeń.

2. Przygotowanie próbek

Istnieje wiele zadowalających specjalnych procedur przygotowania próbek, które można stosować w odniesieniu do środków spożywczych.

Za zadowalające uznano procedury opisane w normie PN-EN 13804:2002 Artykuły żywnościowe. Oznaczanie pierwiastków śladowych. Kryteria wyboru metody, wymagania ogólne i przygotowanie próbek, ale inne mogą być równie odpowiednie.

Podczas przygotowania próbek należy zwrócić uwagę na następujące kwestie:

- w przypadku warzyw bada się wyłącznie część jadalną,

- dla małży, skorupiaków i małych ryb, jeżeli są spożywane w całości, w analizowanym materiale należy uwzględnić trzewia.

3. Metody analiz stosowane przez laboratorium i wymagania dotyczące ich kontroli w laboratorium

3.1. Definicje

Poniżej podano szereg najczęściej używanych definicji, które powinno stosować laboratorium:

r - granica powtarzalności, wartość, której z prawdopodobieństwem 95% nie przekracza wartość bezwzględna różnicy między dwoma pojedynczymi wynikami badania otrzymanymi w spełnionych warunkach powtarzalności (tj. ta sama próbka, ta sama metoda, to samo laboratorium, ten sam wykonawca, przy użyciu tego samego wyposażenia, w krótkich odstępach czasu), r = 2,8 x s_r;

s_r - odchylenie standardowe, obliczane na podstawie wyników badania otrzymanych w spełnionych warunkach powtarzalności;

RSD_r - względne odchylenie standardowe powtarzalności, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach powtarzalności [(s_r/) x 100], gdzie jest średnią z wyników uzyskanych przez wszystkie laboratoria dla wszystkich próbek;

R - granica odtwarzalności; wartość, której z prawdopodobieństwem 95 % nie przekracza wartość bezwzględna różnicy między dwoma pojedynczymi wynikami badania otrzymanymi w spełnionych warunkach odtwarzalności (tj. dla identycznego materiału, tą samą metodą, otrzymane w różnych laboratoriach, przez różnych wykonawców, przy użyciu różnego wyposażenia, w dłuższym przedziale czasu), R = 2,8 x s_R;

s_R - odchylenie standardowe, obliczane na podstawie wyników badania uzyskanych w spełnionych warunkach odtwarzalności;

RSD_R - względne odchylenie standardowe odtwarzalności, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach odtwarzalności [(s_R/) x 100];

HORRAT_r - współczynnik HORRAT dla powtarzalności; uzyskane RSD_r podzielone przez wartość RSD_r oszacowaną na podstawie równania Horwitza przy założeniu, że r = 0,66R;

HORRAT_R - współczynnik HORRAT dla odtwarzalności; uzyskane RSD_R podzielone przez wartość RSD_R oszacowaną na podstawie równania Horwitza [RSD_R=2^{(1-log C)}, gdzie C - stężenie wyrażone jako bezwymiarowy stosunek wagowy np.: 1 ppm = 1 x 10^-6]¹⁾;

Granica

wykrywalności - najmniejsza zmierzona zawartość oznaczanego składnika próbki, na podstawie której można wnioskować o obecności takiego składnika z wystarczającą pewnością statystyczną. Granica wykrywalności liczbowo odpowiada wartości trzech odchyleń standardowych średniej z serii oznaczeń próbki ślepej (n > 20);

Granica

oznaczalności - najmniejsza zawartość oznaczanego składnika próbki, która może być oznaczona ilościowo z wystarczającą pewnością statystyczną. Jeśli dokładność i precyzja są stałe w zakresie stężeń zbliżonych do granicy wykrywalności, granica oznaczalności liczbowo odpowiada wartości sześciu odchyleń standardowych średniej z serii oznaczeń próbki ślepej (n > 20);

Precyzja - stopień zgodności pomiędzy niezależnymi wynikami badania otrzymanymi w określonych warunkach;

Specyficzność - zdolność metody do dokładnego i specyficznego oznaczania danego składnika w obecności innych składników próbki w ustalonych warunkach badania;

Poprawność

metody - stopień zgodności pomiędzy wartością średnią otrzymaną na podstawie dużej serii wyników badania i przyjętą wartością odniesienia.

3.2. Wymagania ogólne

1. Metody analiz powinny być sprawdzone w zakresie następujących kryteriów: specyficzność, dokładność (poprawność), precyzja (powtarzalność i odtwarzalność), granica wykrywalności, czułość, praktyczność, zakres stosowania oraz inne kryteria, które mogą być wybrane, o ile zajdzie taka potrzeba.

2. Dokładne wartości precyzji powinny być uzyskane w międzylaboratoryjnych badaniach porównawczych prowadzonych zgodnie z międzynarodowym ujednoliconym protokołem dla badań biegłości laboratoriów analitycznych opracowanym przez Międzynarodową Organizację Normalizacyjną ISO/IUPAC/AOAC. Wartości powtarzalności i odtwarzalności należy wyrażać w formie ogólnie przyjętej (np.: jako przedział ufności wyznaczony z prawdopodobieństwem 95 %).

Do oznaczania zawartości ołowiu w winie należy stosować metodę podaną w rozdziale 35 załącznika do rozporządzenia Komisji (EEC) nr 2676/90 ustalającego Wspólnotowe metody analizy wina (Dz. Urz. WE L 272 z 03.10.1990).

3.3. Wymagania szczegółowe

3.3.1. Analiza ołowiu, kadmu i rtęci

Nie podano określonych metod oznaczania zawartości ołowiu, kadmu i rtęci. Laboratoria powinny stosować metody zwalidowane, jeśli to możliwe, z procesem walidacji opartym na analizie certyfikowanego materiału odniesienia w międzylaboratoryjnych badaniach porównawczych.

Laboratoria powinny stosować metody spełniające kryteria wyboru podane w tabeli 3.

______

¹⁾ W. Horwitz: "Ocena metod analitycznych dla celów uregulowań dotyczących żywności i leków", Anal. Chem., 1982, 54, 67A-76A.

Tabela 3

Kryteria wyboru dotyczące metod analiz ołowiu, kadmu i rtęci

Parametr charakterystyki	Wartość/Uwagi
Zakres stosowania	Środki spożywcze wymienione w rozporządzeniu Komisji (WE) nr 466/2001.
Granica wykrywalności	Nie więcej niż jedna dziesiąta dopuszczalnej wartości określonej w rozporządzeniu Komisji (WE) nr 466/2001 z dnia 8 marca 2001 r. (z późn. zm.) ustalającym maksymalne poziomy niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych, chyba że wartość dopuszczalna dla ołowiu wynosi poniżej 0,1 mg/kg. W tym przypadku - nie więcej niż jedna piąta wartości dopuszczalnej.
Granica oznaczalności	Nie więcej niż jedna piąta dopuszczalnej wartości określonej w rozporządzeniu Komisji (WE) nr 466/2001 z dnia 8 marca 2001 r. (z późn. zm.) ustalającym maksymalne poziomy niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych, chyba że wartość dopuszczalna dla ołowiu wynosi poniżej 0,1 mg/kg. W tym przypadku - nie więcej niż dwie piąte wartości dopuszczalnej.
Precyzja	Wartości HORRATr lub HORRATR, uzyskane w międzylaboratoryjnych badaniach porównawczych w celu walidacji, powinny być poniżej 1,5.
Odzysk w %	80-120 (jak określono w międzylaboratoryjnych badaniach porównawczych).
Specyficzność	Metoda wolna od interferencji matrycy lub interferencji spektralnych.

3.3.2. Analiza 3-MCPD

Nie podano określonych metod oznaczania zawartości 3-MCPD. Laboratoria powinny stosować metody zwalidowane, jeśli to możliwe, z procesem walidacji opartym na analizie certyfikowanego materiału odniesienia w międzylaboratoryjnych badaniach porównawczych.

Laboratoria powinny stosować metody, spełniające kryteria wyboru podane w tabeli 4.

Tabela 4

Kryteria wyboru dotyczące metod analizy 3-MCPD

Parametr charakterystyki	Zalecana wartość	Stężenie
Próby ślepe	poniżej granicy wykrywalności	-
Odzysk	75-110 %	w całym zakresie stężeń
Granica oznaczalności	10 (lub mniej) µg/kg suchej masy	-
Odchylenie standardowe sygnału dla próby ślepej	poniżej 4 µg/kg	-
Wewnątrzlaboratoryjne	< 4 µg/kg	20 µg/kg
oszacowanie precyzji -	< 6 µg/kg	30 µg/kg
odchylenie standardowe	< 7 µg/kg	40 µg/kg
pomiarów powtarzanych	< 8 µg/kg	50 µg/kg
przy różnych stężeniach	< 15 µg/kg	100 µg/kg

3.4. Oszacowanie poprawności analizy i obliczanie odzysku

Jeśli to możliwe, poprawność analizy powinna być oszacowana poprzez włączenie do serii analiz odpowiednich certyfikowanych materiałów odniesienia.

Należy uwzględnić "Ujednolicone wytyczne dotyczące uwzględniania informacji o odzysku w pomiarach analitycznych"²⁾, opracowane pod auspicjami IUPAC/ISO/AOAC.

Wynik analizy podaje się w postaci skorygowanej lub nieskorygowanej o wartość odzysku. Należy przedstawić sposób podawania wyników oraz wartość odzysku.

3.5. Normy jakości w laboratorium

Laboratoria muszą przestrzegać przepisów o urzędowej kontroli żywności, wydanych na podstawie art. 48 ust. 1 pkt 1 ustawy z dnia 11 maja 2001 r. o warunkach zdrowotnych żywności i żywienia oraz w normie PN-EN ISO/IEC 17025.

3.6. Sposób wyrażania wyników

Wyniki podaje się w takich samych jednostkach, w jakich wyrażono maksymalne dopuszczalne poziomy określone w rozporządzeniu Komisji (WE) nr 466/2001 z dnia 8 marca 2001 r. (z późn. zm.) ustalającym najwyższe dopuszczalne poziomy dla niektórych substancji zanieczyszczających w środkach spożywczych.

______

²⁾ Ujednolicone wytyczne ISO/AOAC/IUPAC dotyczące uwzględniania informacji o odzysku w pomiarach analitycznych, red. M. Thompson, S.L.R. Ellison, A. Fajgelj, P. Willetts i R. Wood, Pure Appl. Chem., 1999, No 71, 337-348.

ZAŁĄCZNIK Nr  2

  ⁶

METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH ŚRODKÓW SPOŻYWCZYCH DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI POZIOMÓW OCHRATOKSYNY A ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOŚCI OCHRATOKSYNY A

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH ŚRODKÓW SPOŻYWCZYCH DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI POZIOMÓW OCHRATOKSYNY A

1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urzędowej kontroli poziomu ochratoksyny A w środkach spożywczych powinny być pobierane według niżej podanych zasad. Próbka zbiorcza otrzymana w niżej podany sposób powinna być w pełni reprezentatywna dla partii. Ocena zgodności z przyjętymi maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami w rozporządzeniu Komisji Nr 466/2001/WE z dnia 8 marca 2001 r. ustalającym maksymalne poziomy niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych (Dz. Urz. WE L 77 z 16.03.2001, ze zm.) powinna być dokonana przez porównanie z wynikami uzyskanymi dla zbadanej próbki.

2. Definicje

Partia: możliwa do zidentyfikowania ilość środka spożywczego dostarczonego w jednym czasie, określona urzędowo jako posiadająca te same cechy charakterystyczne, takie jak: pochodzenie, odmiana, typ opakowania, jednostka paczkująca, dostawca i inne oznaczenia.

Podpartia: określona część partii umożliwiającej zastosowanie metody oddzielnego pobierania próbek. Każda podpartia musi być fizycznie wydzielona i możliwa do identyfikacji.

Próbka

pierwotna: ilość produktu pobrana z pojedynczego miejsca partii lub podpartii.

Próbka

zbiorcza: połączone wszystkie próbki pierwotne pobrane z partii lub podpartii.

3. Zasady ogólne

3.1. Personel

Pobieranie próbek musi być dokonane przez upoważniony personel.

3.2. Pobieranie próbek

Próbki z każdej partii muszą być pobierane oddzielnie. Zgodnie z podanymi zasadami duże partie powinny być podzielone na podpartie, z których próbki należy pobierać oddzielnie.

3.3. Środki ostrożności

W czasie pobierania i przygotowania próbek należy przedsięwziąć wszelkie środki ostrożności dla uniknięcia działań, które mogą mieć wpływ na zawartość ochratoksyny A lub niekorzystnie oddziaływać na przebieg analizy bądź spowodować, że próbka zbiorcza nie będzie reprezentatywna.

3.4. Próbki pierwotne

W miarę możliwości, próbki pierwotne powinny być pobierane z różnych miejsc partii lub podpartii, obejmujących całość. Odstępstwa od tej zasady powinny być odnotowane w protokole.

3.5. Przygotowanie próbki zbiorczej

Próbka zbiorcza powstaje przez połączenie próbek pierwotnych.

3.6. Kontrpróbki

Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawidłowości oznaczenia, arbitrażu i jako materiał odniesienia powinny być pobrane ze zhomogenizowanej próbki.

3.7. Opakowanie i transport próbek

Każda próbka powinna być umieszczona w czystym, obojętnym chemicznie pojemniku, odpowiednio zabezpieczającym przed zanieczyszczeniem i uszkodzeniem podczas transportu. Należy zachować wszelkie środki ostrożności, aby uniknąć jakiejkolwiek zmiany składu próbki podczas transportu lub przechowywania.

3.8. Plombowanie i oznaczenie próbek

Każda urzędowo pobrana próbka powinna być zaplombowana w miejscu pobrania i oznakowana w sposób umożliwiający jej identyfikację, zgodnie z obowiązującymi zasadami.

Dane dotyczące każdej próbki muszą być przechowywane w celu umożliwienia jednoznacznego zidentyfikowania każdej partii towaru; powinny one zawierać datę i miejsce pobrania wraz ze wszystkimi dodatkowymi informacjami, istotnymi dla wykonania analizy.

4. Zasady szczegółowe

4.1. Różne rodzaje partii

Środki spożywcze mogą znajdować się w obrocie luzem, w kontenerach lub opakowaniach jednostkowych (torby, worki, opakowania detaliczne itp.). Zasady pobierania próbek mogą być zastosowane w przypadku wszystkich form, w jakich środki spożywcze są wprowadzane do obrotu.

Nie naruszając zasad podanych w pkt 4.3, 4.4 i 4.5, można użyć następującego wzoru jako wytycznej dla pobierania próbek z partii w opakowaniach jednostkowych (torby, worki, opakowania detaliczne itp.).

Częstotliwość pobierania próbki (SF)

masa partii x masa próbki pierwotnej

n = ------------------------------------------

masa próbki zbiorczej x masa opakowania

jednostkowego

- masa: wyrażona w kg,

- częstotliwość pobierania próbek (SF): każdy n-ty worek lub torba, z której musi być pobrana próbka pierwotna (cyfry dziesiętne powinny być zaokrąglone do najbliższej liczby całkowitej).

4.2. Masa próbki pierwotnej

Masa próbki pierwotnej powinna wynosić około 100 g, chyba że podano inaczej. W przypadku partii w opakowaniach detalicznych, masa próbki jest zależna od masy opakowania detalicznego.

4.3. Ogólne zasady pobierania próbek zbóż i suszonych owoców winogron

Tabela 1

Podział partii na podpartie w zależności od masy partii

Środek spożywczy	Masa partii (tony)	Masa lub liczba podpartii	Liczba próbek pierwotnych	Masa próbki zbiorczej (kg)
Zboża i produkty	≥ 1.500	500 ton	100	10
zbożowe	> 300 i < 1.500	3 podpartie	100	10
	≥ 50 i ≤ 300	100 ton	100	10
	< 50	-	10-1001)	1-10
Suszone owoce winogron (rodzynki, winogrona suszone)	≥ 15 < 15	15-30 ton -	100 10-1002)	10 1-10
1) W zależności od masy partii - patrz tabela 2. 2) W zależności od masy partii - patrz tabela 3.

4.4. Zasady pobierania próbek zbóż i produktów zbożowych (partie ≥ 50 ton) oraz suszonych owoców winogron (partie ≥ 15 ton)

1. Jeżeli podpartia może być wyodrębniona fizycznie, to każda partia musi być podzielona na podpartie, zgodnie z tabelą 1. Nie zawsze partia może być podzielona ściśle według podanych wskazań (masa partii może nie być wielokrotnością masy podpartii), wówczas jej masa może przekraczać wymienioną wartość co najwyżej o 20 %.

2. Z każdej podpartii próbki muszą być pobrane oddzielnie.

3. Liczba próbek pierwotnych: 100. W przypadku partii zboża o masie mniejszej niż 50 ton i suszonych owoców winogron poniżej 15 ton, patrz pkt 4.5. Masa próbki zbiorczej = 10 kg.

4. O ile nie jest możliwe pobranie próbek według metody opisanej powyżej z powodu następstw handlowych wynikających ze zniszczenia partii (forma opakowania, środek transportu itp.), można zastosować alternatywną metodę pobierania próbek, pod warunkiem że będzie reprezentatywna (jeżeli to możliwe) oraz będzie ona w pełni opisana i udokumentowana.

4.5. Zasady pobierania próbek zbóż i produktów zbożowych (partia < 50 ton) oraz suszonych owoców winogron (partia < 15 ton)

Dla partii zbóż poniżej 50 ton i suszonych owoców winogron poniżej 15 ton plan pobierania próbek powinien obejmować, w zależności od masy partii, od 10 do 100 próbek pierwotnych, tak aby uzyskać próbkę zbiorczą od 1 do 10 kg.

Wartości podane w tabelach 2 i 3 mogą być użyte do wyznaczenia liczby pobieranych próbek pierwotnych.

Tabela 2

Liczba próbek pierwotnych pobieranych w zależności od masy partii zbóż

Masa partii (tony)	Liczba próbek pierwotnych
≤ 1	10
> 1 - ≤ 3	20
> 3 - ≤ 10	40
> 10 - ≤ 20	60
> 20 - ≤ 50	100

Tabela 3

Liczba próbek pierwotnych pobieranych w zależności od masy suszonych owoców winogron

Masa partii (tony)	Liczba próbek pierwotnych
≤ 0,1	10
> 0,1 - ≤ 0,2	15
> 0,2 - ≤ 0,5	20
> 0,5 - ≤ 1,0	30
> 1,0 - ≤ 2,0	40
> 2,0 - ≤ 5,0	60
> 5,0 - ≤ 10,0	80
> 10,0 - ≤ 15,0	100

4.6. Pobieranie próbek żywności przeznaczonej dla niemowląt i małych dzieci

Należy stosować zasady pobierania próbek zbóż i produktów zbożowych podane w pkt 4.5 niniejszego załącznika.

Oznacza to, że liczba próbek pierwotnych, w zależności od masy partii, wynosi od co najmniej 10 do nie więcej niż 100, tak jak podano w tabeli 2:

- masa próbki pierwotnej powinna wynosić około 100 gramów. W przypadku partii w opakowaniach detalicznych masa próbki pierwotnej zależy od masy opakowania detalicznego,

- masa próbki zbiorczej - 1 do 10 kg, wystarczająco wymieszanej.

4.7. Pobieranie próbek z obrotu detalicznego

Pobieranie próbek z obrotu detalicznego należy wykonać, o ile to możliwe, zgodnie z zasadami podanymi powyżej. Jeżeli nie jest to możliwe, można zastosować inne, wydajne procedury pobierania próbek z obrotu detalicznego, zapewniając odpowiednią reprezentatywność dla ocenianej partii.

5. Dopuszczenie partii lub podpartii

1) może być dopuszczona, jeśli wyniki badania próbki zbiorczej są zgodne z przyjętymi tolerancjami, po uwzględnieniu niepewności pomiaru oraz odzysku;

2) nie może być dopuszczona, jeśli wyniki badania próbki zbiorczej przekraczają wartości maksymalne po uwzględnieniu niepewności pomiaru oraz odzysku.

II. PRZYGOTOWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOŚCI OCHRATOKSYNY A

1. Uwaga

Rozkład ochratoksyny A jest niejednorodny, próbki powinny być przygotowywane, a zwłaszcza homogenizowane, ze szczególną ostrożnością.

Cały materiał, który zostanie dostarczony do laboratorium, musi być wykorzystany do badań.

2. Przygotowanie próbki do dostarczenia do laboratorium

Próbki należy drobno zmielić i starannie wymieszać, stosując czynności, które zapewnią całkowitą homogenność.

W przypadku gdy maksymalne poziomy dotyczą suchej masy, oznacza się ją w części zhomogenizowanej próbki, stosując procedurę, która zapewni dokładne oznaczenie suchej masy.

3. Podział próbek w celu potwierdzenia prawidłowości oznaczenia i arbitrażu

Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawidłowości oznaczenia, arbitrażu i jako materiał odniesienia powinny być pobrane ze zhomogenizowanej próbki, zgodnie z zasadami dotyczącymi pobierania próbek.

4. Metody analiz używane w laboratorium i wymagania dla laboratorium

4.1. Definicje

Poniżej podano niektóre z częściej stosowanych w laboratorium definicji.

Najczęściej używane dotyczą parametrów dla precyzji - powtarzalność i odtwarzalność.

r - powtarzalność, wartość, poniżej której powinna znajdować się różnica pomiędzy dwoma pojedynczymi wynikami oznaczenia otrzymanymi w warunkach powtarzalności (tzn. ta sama próbka, ten sam wykonawca, ten sam aparat, to samo laboratorium, krótki odstęp czasu); spodziewana wartość może znajdować się dla określonego prawdopodobieństwa (typowo 95 %); r = 2,8 x s_r;

s_r - odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach powtarzalności;

RSD_r - względne odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach powtarzalności [(s_r/x) x 100], gdzie x jest średnią z wyników uzyskanych przez wszystkie laboratoria dla wszystkich próbek;

R - odtwarzalność, wartość, poniżej której powinna się znajdować całkowita różnica pomiędzy poszczególnymi wynikami uzyskanymi w warunkach odtwarzalności (ten sam materiał oznaczany przez różnych wykonawców w różnych laboratoriach, stosujących tę samą metodę); spodziewana wartość może znajdować się dla określonego prawdopodobieństwa (typowo 95 %); R = 2,8 x s_R;

s_R - odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalności;

RSD_R - względne odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalności [(s_R/x) x 100].

4.2. Wymagania ogólne

Metody analizy używane do celów kontroli żywności muszą być zgodne z wymaganiami dyrektywy 85/591/EEC załącznik poz. 1 i 2 dotyczącej wprowadzenia przez Wspólnotę metod pobierania próbek i analizy dla monitoringu środków spożywczych przeznaczonych do konsumpcji przez ludzi.

4.3. Wymagania szczegółowe

Jeżeli nie podano określonych metod oznaczania poziomów ochratoksyny A w środkach spożywczych, laboratoria mogą wybrać każdą metodę spełniającą następujące kryteria:

Charakterystyka metody dla ochratoksyny A

Poziom µg/kg	Ochratoksyna A
	RSDr (%)	RSDR (%)	Odzysk (%)
<1	≤ 40	≤ 60	50 do 120
1-10	≤ 20	≤ 30	70 do 110

- Granica wykrywalności stosowanych metod nie musi być ustalana, jeżeli wartość precyzji jest dana dla odpowiedniego stężenia,

- Wartość precyzji jest obliczana z równania Horwitza:

RSD_R = 2^{(1-0,5 log C)},

gdzie:

- RSD_R jest względnym odchyleniem standardowym obliczonym z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalności [(S_R/x) x 100],

- C jest stężeniem wyrażonym jako stosunek (np. 1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1.000 mg/kg).

Jest to ogólne równanie dla precyzji, które nie jest zależne od analitu oraz matrycy, lecz dla większości rutynowo używanych metod analizy, wyłącznie od stężenia.

4.4. Obliczenie odzysku i podawanie wyniku

Wynik oznaczenia może być podany skorygowany lub nie o wartość odzysku. Sposób zapisu oraz wartość odzysku muszą być podane.

Wynik analizy skorygowany o odzysk należy stosować do kontroli zgodności (patrz pkt 5).

Wynik analizy powinien być podawany jako x +/- U, gdzie x jest wynikiem analizy, a U jest niepewnością pomiaru, przy zastosowaniu współczynnika 2 dla poziomu ufności około 95 %.

4.5. Normy jakości w laboratorium

Laboratoria muszą przestrzegać przepisów o urzędowej kontroli żywności, wydanych na podstawie art. 48 ust. 1 pkt 1 ustawy z dnia 11 maja 2001 r. o warunkach zdrowotnych żywności i żywienia.

ZAŁĄCZNIK Nr  3

  ⁷

METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH ŚRODKÓW SPOŻYWCZYCH DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI POZIOMÓW AFLATOKSYN ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOŚCI AFLATOKSYN

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH ŚRODKÓW SPOŻYWCZYCH DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI POZIOMÓW AFLATOKSYN

1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urzędowej kontroli poziomu aflatoksyn w środkach spożywczych powinny być pobierane zgodnie z podanymi niżej zasadami. Tak uzyskane próbki zbiorcze powinny być traktowane jako reprezentatywne dla partii.

Badania w kierunku zgodności z przyjętymi maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami podanymi w rozporządzeniu Komisji Nr 466/2001/WE z dnia 8 marca 2001 r. ustalającym najwyższe dopuszczalne poziomy dla niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych (Dz. Urz. WE L 77 z 16.03.2001, ze zm.) powinny być wykonywane w próbkach laboratoryjnych uzyskanych w sposób podany poniżej.

2. Definicje

Partia: możliwa do zidentyfikowania ilość środka spożywczego dostarczonego w jednym czasie, określona urzędowo jako posiadająca te same cechy charakterystyczne, takie jak: pochodzenie, odmiana, typ opakowania, jednostka paczkująca, dostawca i inne oznaczenia.

Podpartia: określona część partii umożliwiającej zastosowanie metody osobnego pobierania próbek. Każda podpartia musi być fizycznie wydzielona i możliwa do identyfikacji.

Próbka

pierwotna: ilość produktu pobrana z pojedynczego miejsca partii lub podpartii.

Próbka

zbiorcza: połączone wszystkie próbki pierwotne pobrane z partii lub podpartii.

Próbka

laboratoryjna: próbka przeznaczona do badania w laboratorium.

3. Zasady ogólne

3.1. Personel

Pobieranie próbek musi być dokonane przez wykwalifikowany personel, zgodnie z przyjętymi ustaleniami.

3.2. Pobieranie materiału

Próbki z każdej partii muszą być pobierane osobno. Zgodnie z zasadami podanymi w pkt 5 duże partie powinny być podzielone na podpartie, z których próbki powinny być również pobierane osobno.

3.3. Środki ostrożności

W czasie pobierania i przygotowania próbek laboratoryjnych muszą być przestrzegane wszelkie środki ostrożności dla uniknięcia czynności, które mogą mieć wpływ na zawartość aflatoksyn lub niekorzystnie oddziaływać na oznaczenie analityczne bądź spowodować niereprezentatywność próbki zbiorczej.

3.4. Próbki pierwotne

W miarę możliwości, próbki pierwotne powinny być pobierane z różnych miejsc obejmujących całą partię lub podpartię. Odstępstwa od tej zasady powinny być odnotowane w protokole.

3.5. Przygotowanie próbki zbiorczej i próbki laboratoryjnej

Próbka zbiorcza powstaje przez połączenie i dokładne wymieszanie próbek pierwotnych. Po wymieszaniu, próbka zbiorcza musi być podzielona na próbki laboratoryjne, zgodnie z zasadami podanymi w pkt 5.

Dla zapewnienia reprezentatywności próbki dla partii lub podpartii niezbędne jest jej wymieszanie.

3.6. Kontrpróbki

Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawidłowości oznaczenia, arbitrażu i jako materiał odniesienia powinny być pobrane z homogenizowanej próbki laboratoryjnej, zgodnie z ogólnie przyjętymi zasadami.

3.7. Opakowywanie i transport próbek laboratoryjnych

Każda próbka laboratoryjna powinna być umieszczona w czystym, obojętnym chemicznie pojemniku, odpowiednio zabezpieczającym przed zanieczyszczeniem i uszkodzeniem podczas transportu. Dla uniknięcia jakiejkolwiek zmiany składu próbki laboratoryjnej podczas transportu lub przechowywania należy zachować wszelką ostrożność.

3.8. Plombowanie i etykietowanie próbek laboratoryjnych

Każda urzędowo pobrana próbka powinna być zaplombowana w miejscu pobrania i oznaczona w sposób umożliwiający jej identyfikację zgodnie z obowiązującymi zasadami. Dane dotyczące każdej próbki muszą być przechowywane, tak aby można było jednoznacznie zidentyfikować każdą partię towaru; powinny zawierać datę i miejsce pobrania wraz ze wszystkimi dodatkowymi informacjami, istotnymi dla wykonania analizy.

4. Zasady dodatkowe

4.1. Partie w zależności od rodzaju opakowań

Środki spożywcze mogą być w obrocie handlowym luzem, w kontenerach lub opakowaniach jednostkowych (torby, worki, opakowania detaliczne itp.). Zasady pobierania próbek mogą być zastosowane do wszystkich, różnorodnych form, w jakich artykuły są wprowadzane do obrotu.

Nie naruszając zasad podanych w pkt 5, następujący wzór może być użyty jako wytyczne dla pobierania próbek z partii towaru w opakowaniach jednostkowych (torby, worki, opakowania detaliczne itp.).

masa partii x masa próbki pierwotnej

SF = -----------------------------------------

masa próbki zbiorczej x masa opakowania

jednostkowego

- masa wyrażona w kg,

- SF - częstotliwość pobierania próbek: każdy n-ty worek lub torba, z której musi być pobrana próbka pierwotna (cyfry dziesiętne powinny być zaokrąglone do najbliższej liczby całkowitej).

4.2. Masa próbki pierwotnej

Masa próbki pierwotnej powinna wynosić około 300 g, chyba że pkt 5 podaje inaczej oraz z wyjątkiem przypraw, dla których masa próbki pierwotnej wynosi około 100 g. W przypadku partii towaru w opakowaniach detalicznych, masa próbki jest zależna od masy opakowania detalicznego.

4.3. Liczba próbek pierwotnych dla partii mniejszych niż 15 ton

Liczba próbek pierwotnych, które należy pobrać, zależy od masy partii i wynosi nie mniej niż 10 i nie więcej niż 100, chyba że podano inaczej w pkt 5. Liczbę próbek pierwotnych podaje tabela 1.

Tabela 1

Liczba pobieranych próbek pierwotnych w zależności od masy partii

Masa partii (tony)	Liczba próbek pierwotnych
≤ 0,1	10
> 0,1 -≤ 0,2	15
> 0,2 - ≤ 0,5	20
> 0,5 - ≤ 1,0	30
> 1,0 - ≤ 2,0	40
> 2,0 - ≤ 5,0	60
> 5,0 - ≤ 10,0	80
> 10,0 - ≤ 15,0	100

5. Zasady szczegółowe

5.1. Ogólny opis zasad pobierania próbek orzechów ziemnych, orzechów, owoców suszonych, przypraw i zboża

Ogólne zasady podaje tabela 2.

Tabela 2

Zasady podziału partii na podpartie w zależności od rodzaju produktu i masy partii

Rodzaj produktu	Masa partii (tony)	Masa lub liczba podpartii	Liczba próbek pierwotnych	Masa próbki zbiorczej (kg)
Figi suszone i inne owoce	≥ 15	15-30 ton	100	30
suszone	< 15	-	10-100*	≤ 30
Orzechy arachidowe,	≥ 500	100 ton	100	30
pistacje, orzechy	> 125 i < 500	5 podpartii	100	30
brazylijskie i inne orzechy	≥15 i ≤ 125	25 ton	100	30
	< 15	-	10-100*	≤ 30
Zboża	≥ 1500	500 ton	100	30
	> 300 i < 1500	3 podpartie	100	30
	≥ 50 i ≤ 300	100 ton	100	30
	< 50	-	10-100*	1-10
Przyprawy	≥ 15	25 ton	100	10
	< 15	-	10-100*	1-10

* W zależności od masy partii towaru - patrz pkt 4.3 lub 5.3.

5.2. Orzechy ziemne, pistacje, orzechy brazylijskie

Suszone figi

Zboże (partie ≥ 50 ton), przyprawy

5.2.1. Zasady pobierania próbek

1. Jeżeli podpartia może być wyodrębniona fizycznie, to każda partia musi być podzielona na podpartie, zgodnie z tabelą 2. Nie zawsze można podzielić partię ściśle według podanych wskazań (masy podpartii mogą nie być wielokrotnościami masy partii), wtedy masa podpartii może przekraczać wymienioną wartość o 20 %.

2. Z każdej podpartii próbki muszą być pobrane osobno.

3. Liczba próbek pierwotnych powinna wynosić 100. W przypadku partii towaru o masie mniejszej niż 15 ton liczba próbek pierwotnych jest zależna od masy partii i wynosi nie mniej niż 10 i nie więcej niż 100 (patrz pkt 4.3).

4. Próbka zbiorcza o masie 30 kg musi być wymieszana i podzielona przed rozdrobnieniem na trzy równe próbki laboratoryjne o masie 10 kg (podział na 3 próbki laboratoryjne nie jest konieczny w przypadku orzechów ziemnych, orzechów i owoców suszonych oraz kukurydzy przeznaczonych do dalszego sortowania lub innych zabiegów fizycznych mających na celu obniżenie zawartości aflatoksyn, wymaga to jednak wyposażenia umożliwiającego homogenizację 30 kg próbki). Jeżeli próbka zbiorcza waży mniej niż 10 kg, nie ma potrzeby dzielenia jej na 3 próbki laboratoryjne.

5. Próbka laboratoryjna: próbka powstała z podzielenia próbki zbiorczej o masie 10 kg (każda z próbek laboratoryjnych musi być drobno rozdrobniona i dokładnie wymieszana dla uzyskania homogenności).

6. Jeżeli pobranie próbek według powyższych wskazań jest niemożliwe z powodu handlowych konsekwencji zniszczenia partii (np. użyte opakowanie lub środek transportu), może być zastosowana inna metoda pobierania próbek, pod warunkiem, że jest ona tak reprezentatywna jak to możliwe oraz w pełni opisana i udokumentowana.

5.2.2. Ocena partii lub podpartii

1. Orzechy ziemne, orzechy, owoce suszone i kukurydza przeznaczone do sortowania lub innych zabiegów fizycznych mających na celu obniżenie zawartości aflatoksyn oraz przyprawy:

1) partia może być dopuszczona, jeżeli wyniki badania próbki zbiorczej lub średniej z próbek laboratoryjnych są zgodne z przyjętymi tolerancjami po uwzględnieniu niepewności pomiaru oraz odzysku;

2) nie może być wprowadzona do obrotu, jeżeli wyniki badania próbki zbiorczej lub średniej z próbek laboratoryjnych przekraczają wartości maksymalne, po uwzględnieniu niepewności pomiaru oraz odzysku.

2. Orzechy ziemne, orzechy, suszone owoce i zboża przeznaczone bezpośrednio do konsumpcji oraz zboża, z wyłączeniem kukurydzy, przeznaczone do sortowania lub innych zabiegów fizycznych:

1) partia może być dopuszczona, jeżeli wyniki badania każdej z próbek laboratoryjnych są zgodne z przyjętymi tolerancjami, po uwzględnieniu niepewności pomiaru oraz odzysku;

2) nie może być wprowadzona do obrotu, jeżeli wyniki badania co najmniej jednej z próbek laboratoryjnych przekraczają wartości maksymalne, po uwzględnieniu niepewności pomiaru oraz odzysku;

3) próbki zbiorcze o masie mniejszej niż 10 kg:

- partia może być dopuszczona, jeżeli wyniki badania próbki zbiorczej są zgodne z przyjętymi tolerancjami, po uwzględnieniu niepewności pomiaru oraz odzysku,

- nie może być dopuszczona do obrotu, jeżeli wyniki badania próbki zbiorczej przekraczają wartości maksymalne, po uwzględnieniu niepewności pomiaru oraz odzysku.

5.3. Orzechy inne niż orzechy ziemne, pistacje i orzechy brazylijskie

Owoce suszone inne niż figi

Zboże (partie o masie ≤ 50 ton)

5.3.1. Zasady pobierania próbek

Dla tych produktów mogą być stosowane zasady podane w pkt 5.2.1. Biorąc pod uwagę niewielką liczbę przypadków zanieczyszczenia wymienionych produktów i/lub nowe formy opakowań, w których produkty mogą być w obrocie handlowym, dopuszcza się prostsze metody pobierania próbek.

Dla partii zbóż, mniejszych niż 50 ton, może być stosowany plan pobierania próbek, polegający na pobraniu od 10 do 100 próbek pierwotnych, każda o masie 100 g, składających się na próbkę zbiorczą o masie od 1 do 10 kg. Ilość próbek pierwotnych w zależności od masy partii podaje tabela 3.

Tabela 3

Liczba pobieranych próbek pierwotnych zboża w zależności od masy partii

Masa partii (tony)	Liczba próbek pierwotnych
≤ 1	10
> 1 - ≤ 3	20
> 3 - ≤ 10	40
> 10 - ≤ 20	60
> 20 - ≤ 50	100

5.3.2. Ocena partii lub podpartii

Patrz pkt 5.2.2.

5.4. Mleko

5.4.1. Zasady pobierania próbek

Zgodnie z obowiązującymi zasadami, przy czym:

1) liczba próbek pierwotnych nie mniej niż 5;

2) masa próbki zbiorczej nie mniej niż 0,5 kg lub 0,5 l.

5.4.2. Ocena partii lub podpartii

1. Partia może być dopuszczona, jeżeli wyniki badania próbki zbiorczej są zgodne z przyjętymi tolerancjami, po uwzględnieniu niepewności pomiaru oraz odzysku.

2. Nie może być dopuszczona do obrotu, jeżeli wyniki badania próbki zbiorczej przekraczają wartości maksymalne, po uwzględnieniu niepewności pomiaru oraz odzysku.

5.5. Przetwory, produkty złożone

5.5.1. Produkty mleczne

5.5.1.1. Zasady pobierania próbek

Zgodnie z obowiązującymi zasadami, przy czym liczba próbek pierwotnych nie mniej niż 5.

5.5.1.2. Ocena partii lub podpartii

1. Może być dopuszczona, jeżeli wyniki badania próbki zbiorczej są zgodne z przyjętymi tolerancjami, po uwzględnieniu niepewności pomiaru oraz odzysku.

2. Nie może być dopuszczona do obrotu, jeżeli wyniki badania próbki zbiorczej przekraczają wartości maksymalne po uwzględnieniu niepewności pomiaru oraz odzysku.

5.5.2. Inne przetwory, zawierające bardzo małe cząstki, np. mąka, pasta z fig, masło orzechowe z orzechów ziemnych (zanieczyszczenie aflatoksynami ma rozkład jednorodny)

5.5.2.1. Zasady pobierania próbek

1. Liczba próbek pierwotnych powinna wynosić 100. Dla partii o masie poniżej 50 ton liczba próbek pierwotnych powinna być pomiędzy 10 a 100, w zależności od masy partii (patrz tabela 3).

2. Masa próbki pierwotnej powinna wynosić ok. 100 g. W przypadku gdy partia składa się z opakowań detalicznych, masa próbki pierwotnej jest zależna od masy opakowania detalicznego.

5.5.2.2. Liczba próbek

1. Liczba próbek zbiorczych, jaką należy pobrać, zależy od masy partii. Podział dużych partii na podpartie powinien być dokonany zgodnie z zasadami podanymi dla zboża w pkt 5.1 w tabeli 2.

2. Dla każdej podpartii próbki muszą być pobrane osobno.

5.5.2.3. Ocena partii lub podpartii

1. Może być dopuszczona, jeżeli wyniki badania próbki zbiorczej są zgodne z przyjętymi tolerancjami, po uwzględnieniu niepewności pomiaru oraz odzysku.

2. Nie może być dopuszczona do obrotu, jeżeli wyniki badania próbki zbiorczej przekraczają wartości maksymalne, po uwzględnieniu niepewności pomiaru oraz odzysku.

5.6. Inne przetwory, zawierające duże cząstki (zanieczyszczenie aflatoksynami ma rozkład niejednorodny)

Zasady pobierania próbek i dopuszczenia do spożycia lub przetwórstwa są takie same, jak podano w pkt 5.2 i 5.3 dla surowców rolnych.

5.7. Żywność przeznaczona dla niemowląt i małych dzieci

5.7.1. Należy stosować zasady pobierania próbek takie, jak dla mleka i produktów z niego otrzymanych oraz produktów złożonych, jak podano w pkt 5.4, 5.5 i 5.6.

5.7.2. Dopuszczenie partii:

1) może być dopuszczona, jeśli wyniki badania próbki zbiorczej są zgodne z przyjętymi tolerancjami, po uwzględnieniu niepewności pomiaru oraz odzysku;

2) nie może być dopuszczona, jeśli wyniki badania próbki zbiorczej przekraczają wartości maksymalne po uwzględnieniu niepewności pomiaru oraz odzysku.

6. Pobieranie próbek z obrotu detalicznego

Jeżeli to możliwe, pobieranie próbek środków spożywczych z obrotu detalicznego powinno być wykonane zgodnie z podanymi zasadami pobierania próbek. Jeżeli to niemożliwe, można zastosować inne procedury pobierania próbek z obrotu detalicznego, zapewniając odpowiednią reprezentatywność dla ocenianej partii.

II. PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOŚCI AFLATOKSYN

1. Wstęp

1.1. Uwaga

Cały materiał, który zostanie dostarczony do laboratorium, musi być wykorzystany do badań.

1.2. Ustalanie udziału masy łupiny do jądra w całych orzechach

Przyjęte tolerancje dotyczą części jadalnych.

Poziom aflatoksyn w części jadalnej można badać:

1) w wyłuskanych jądrach i oznaczyć poziom aflatoksyn bezpośrednio w części jadalnej;

2) w homogenizowanych orzechach w łupinach. Należy ustalić udział jąder w próbce zbiorczej. Masa jąder powinna być szacowana po ustaleniu współczynnika masy łupin do jądra orzechów. Współczynnik ten jest używany do obliczenia masy jąder w próbkach w czasie ich pobierania i badania. Należy losowo pobrać ok. 100 orzechów z partii lub z każdej próbki zbiorczej. Współczynnik może być uzyskany, dla każdej próbki laboratoryjnej, poprzez zważenie całych orzechów, obłuskanie i powtórne zważenie łupin i jąder orzechów. Może być on ustalony przez laboratorium na podstawie oceny wielu próbek. Niemniej, jeżeli określona próbka laboratoryjna budzi jakiekolwiek wątpliwości, współczynnik dla niej powinien być ustalony na podstawie zbadania 100 uprzednio zachowanych losowo wybranych orzechów.

2. Przygotowanie próbki po dostarczeniu do laboratorium

Próbki należy drobno zmielić i starannie wymieszać, stosując czynności, które zapewnią całkowitą homogenność.

W przypadku gdy maksymalne poziomy dotyczą suchej masy, oznacza się ją w części zhomogenizowanej próbki, stosując procedurę, która zapewni dokładne oznaczenie suchej masy.

3. Podział próbek dla celów potwierdzenia prawidłowości oznaczenia i arbitrażu

Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawidłowości oznaczenia, arbitrażu i jako materiał odniesienia powinny być pobrane ze zhomogenizowanej próbki laboratoryjnej, zgodnie z ogólnie przyjętymi zasadami.

4. Metody analiz stosowane w laboratorium

4.1. Definicje

Podawane parametry dla precyzji - powtarzalność i odtwarzalność.

r - powtarzalność - wartość, poniżej której powinna się znajdować różnica pomiędzy dwoma pojedynczymi wynikami oznaczenia otrzymanymi w warunkach powtarzalności (tzn. ta sama próbka, ten sam wykonawca, ten sam aparat, to samo laboratorium, krótki odstęp czasu); spodziewana wartość może znajdować się dla określonego prawdopodobieństwa (typowo 95 %); r = 2,8 x s_r;

s_r - odchylenie standardowe, obliczone z wyników;

RSD_r - względne odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach powtarzalności [(s_r/x) x 100], gdzie x jest średnią z wyników uzyskanych przez wszystkie laboratoria dla wszystkich próbek;

R - odtwarzalność - wartość, poniżej której powinna się znajdować całkowita różnica pomiędzy poszczególnymi wynikami uzyskanymi w warunkach odtwarzalności (ten sam materiał oznaczany przez różnych wykonawców w różnych laboratoriach, stosujących tę samą metodę); spodziewana wartość może znajdować się dla określonego prawdopodobieństwa (typowo 95 %); R = 2,8 x s_R;

s_R - odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalności;

RSD_R - względne odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalności [(s_R/x) x 100]

4.2. Ogólne wymagania

Metody badania stosowane w urzędowej kontroli żywności muszą być zgodne z postanowieniami zawartymi w pkt 1 i 2 Aneksu do dyrektywy Rady nr 85/591/EWG w sprawie wprowadzenia wspólnotowych metod pobierania próbek i analizy do celów monitoringu środków spożywczych.

4.3. Wymagania szczegółowe

Wymagania szczegółowe określa tabela 4.

Tabela 4

Kryteria dla metod analitycznych stosowanych w urzędowej kontroli

Parametr	Zakres stężeń	Wartość zalecana	Maksymalna dopuszczalna wartość
Próba ślepa	cały	pomijalnie mała
Odzysk - aflatoksyna M1	0,01-0,05 µg/kg	60-120 %
	> 0,05 µg/kg	70-110%
Odzysk - aflatoksyny B1, B2, G1, G2	< 1,0 µg/kg	50-120%
	1-10 µg/kg	70-110%
	> 10 µg/kg	80-110%
Precyzja RSDR	cały	wynika z równania Horwitza	2 x wartość wynikająca z równania Horwitza
Precyzja RSDr może być obliczona jako 0,66 wartości RSDR dla odpowiedniego stężenia

Wartości podane w tabeli 4 dotyczą zarówno aflatoksyny B₁, jak i sumy aflatoksyn B₁, B₂, G₁, G₂.

Jeżeli będzie podawana suma aflatoksyn B₁, B₂, G₁, G₂, to odpowiedź każdej z nich w systemie analitycznym musi być znana lub równoważna.

Granica wykrywalności stosowanych metod nie musi być ustalana, jeżeli wartość precyzji jest dana dla odpowiedniego stężenia.

Wartość precyzji jest obliczana z równania Horwitza:

RSD_R = 2^{(1-0,5 log C)},

gdzie:

- RSD_R jest względnym odchyleniem standardowym obliczonym z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalności [(S_R/x) x 100],

- C jest stężeniem wyrażonym jako stosunek (np. 1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1.000 mg/kg).

Jest to ogólne równanie dla precyzji, które nie jest zależne od analitu oraz matrycy, lecz dla większości rutynowo używanych metod analizy zależy wyłącznie od stężenia.

4.4. Obliczanie odzysku

4.4.1. Wynik oznaczenia może być podany skorygowany lub nie o wartość odzysku. Sposób zapisu oraz wartość odzysku muszą być podane.

4.4.2. Wynik analizy skorygowany o odzysk należy stosować do kontroli zgodności (patrz pkt 5.2.2, 5.3.2, 5.4.2, 5.5.1.2 i 5.5.2.3).

4.4.3. Wynik analizy powinien być podawany jako x +/- U, gdzie x jest wynikiem analizy, a U jest niepewnością pomiaru, przy zastosowaniu współczynnika 2 dla poziomu ufności około 95 %.

4.5. Normy jakości w laboratorium

Laboratoria muszą przestrzegać przepisów o urzędowej kontroli żywności, wydanych na podstawie art. 48 ust. 1 pkt 1 ustawy z dnia 11 maja 2001 r. o warunkach zdrowotnych żywności i żywienia.

ZAŁĄCZNIK Nr  4

  ⁸

METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH ŚRODKÓW SPOŻYWCZYCH DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI POZIOMÓW PATULINY ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOŚCI PATULINY

I. METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH ŚRODKÓW SPOŻYWCZYCH DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI POZIOMÓW PATULINY

1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urzędowej kontroli poziomu patuliny w środkach spożywczych powinny być pobierane według niżej podanych zasad. Próbka zbiorcza, otrzymana w niżej podany sposób, powinna być w pełni reprezentatywna dla partii. Ocena powinna być dokonana przez porównanie zgodności wyników dla zbadanej próbki z maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami przyjętymi w rozporządzeniu Komisji 1425/2003/WE z dnia 11 sierpnia 2003 r. zmieniającym rozporządzenie (WE Nr 466/2001) w odniesieniu do patuliny.

2. Definicje

Partia: możliwa do zidentyfikowania ilość środka spożywczego dostarczonego w jednym czasie, określona urzędowo jako posiadająca te same cechy charakterystyczne, takie jak: pochodzenie, odmiana, typ opakowania, jednostka paczkująca, dostawca i inne oznaczenia.

Podpartia: określona część partii umożliwiającej zastosowanie metody oddzielnego pobierania próbek. Każda podpartia musi być fizycznie wydzielona i możliwa do identyfikacji.

Próbka

pierwotna: ilość produktu pobrana z pojedynczego miejsca partii lub podpartii.

Próbka

zbiorcza: połączone wszystkie próbki pierwotne pobrane z partii lub podpartii.

3. Zasady ogólne

3.1. Personel

Pobieranie próbek musi być dokonane przez upoważniony personel.

3.2. Pobieranie próbek

Próbki z każdej partii muszą być pobierane oddzielnie.

3.3. Środki ostrożności

W czasie pobierania i przygotowania próbek należy przedsięwziąć wszelkie środki ostrożności dla uniknięcia działań, które mogą mieć wpływ na zawartość patuliny lub niekorzystnie oddziaływać na przebieg analizy bądź spowodować, że próbka zbiorcza nie będzie reprezentatywna.

3.4. Próbki pierwotne

W miarę możliwości, próbki pierwotne powinny być pobierane z różnych miejsc partii lub podpartii, obejmujących całość. Odstępstwa od tej zasady powinny być odnotowane w protokole.

3.5. Przygotowanie próbki zbiorczej

Próbka zbiorcza powstaje przez połączenie próbek pierwotnych. Powinna być nie mniejsza niż 1 kg, chyba że nie jest to wykonalne, tj. pobierana z jednego opakowania.

3.6. Kontrpróbki

Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawidłowości oznaczenia, arbitrażu i jako materiał odniesienia powinny być pobrane ze zhomogenizowanej próbki.

3.7. Opakowanie i transport próbek

Każda próbka powinna być umieszczona w czystym, obojętnym chemicznie pojemniku, odpowiednio zabezpieczającym przed zanieczyszczeniem i uszkodzeniem podczas transportu. Należy zachować wszelkie środki ostrożności, aby uniknąć jakiejkolwiek zmiany składu próbki podczas transportu lub przechowywania.

3.8. Plombowanie i oznaczenie próbek

Każda urzędowo pobrana próbka powinna być zaplombowana w miejscu pobrania i oznakowana w sposób umożliwiający jej identyfikację, zgodnie z obowiązującymi zasadami.

Dane dotyczące każdej próbki muszą być przechowywane w celu umożliwienia jednoznacznego zidentyfikowania każdej partii towaru; powinny one zawierać datę i miejsce pobrania wraz ze wszystkimi dodatkowymi informacjami, istotnymi dla wykonania analizy.

4. Plan pobierania próbek

Przyjęta metoda pobierania zapewnia, że próbka zbiorcza jest reprezentatywna dla całej kontrolowanej partii.

Liczba próbek pierwotnych

Próbka zbiorcza powinna być nie mniejsza niż 1 kg (pkt 3.5), z wyjątkiem przypadków, gdy nie jest to możliwe, np. jeżeli pobiera się próbkę pojedynczego opakowania.

Minimalna liczba próbek pierwotnych pobieranych z partii powinna być zgodna z liczbą podaną w tabeli 1. W przypadku produktów płynnych, partia powinna być dokładnie wymieszana ręcznie lub mechanicznie bezpośrednio przed pobraniem próbki. W tym przypadku zakłada się jednorodny rozkład patuliny w danej partii. W związku z powyższym, do utworzenia próbki zbiorczej wystarczy pobrać z partii trzy próbki pierwotne.

Próbki pierwotne powinny mieć zbliżoną masę. Masa próbki pierwotnej powinna wynosić co najmniej 100 g, natomiast próbki zbiorczej co najmniej 1 kg. Odstępstwo od podanej procedury musi być odnotowane w protokole.

Tabela 1

Minimalna liczba próbek pierwotnych pobieranych z partii

Masa partii (w kg)	Minimalna liczba pobieranych próbek pierwotnych
< 50	3
50-500	5
> 500	10

Jeżeli partia składa się z opakowań jednostkowych, to liczba opakowań pobieranych dla utworzenia próbki zbiorczej jest podana w tabeli 2.

Tabela 2

Liczba opakowań (próbek pierwotnych) pobieranych dla utworzenia próbki zbiorczej z partii składającej się z opakowań jednostkowych

Liczba opakowań lub jednostek w partii	Liczba pobieranych opakowań lub jednostek
1-25	1 opakowanie lub jednostka
26-100	około 5 %, co najmniej 2 opakowania lub jednostki
>100	około 5 %, co najmniej 10 opakowań lub jednostek

5. Zgodność partii lub podpartii z wymaganiami

Laboratorium kontrolne powinno wykonać powtórną analizę próbki laboratoryjnej w przypadku, jeżeli uzyskany wynik z pierwszej analizy wynosi mniej niż 20 % poniżej lub powyżej najwyższego dopuszczalnego poziomu, i wyliczyć średnią z wyników.

Partia jest dopuszczona, jeżeli wynik pierwszej analizy wynosi więcej niż 20 % poniżej maksymalnego dopuszczalnego poziomu, lub, gdy potrzebna była powtórna analiza, jeżeli średnia nie przekracza odpowiedniego maksymalnego dopuszczalnego poziomu ustanowionego w rozporządzeniu Komisji 1425/2003/WE zmieniającym rozporządzenie 466/2001/WE ustalające maksymalne poziomy zanieczyszczeń w środkach spożywczych.

Partia jest odrzucona, jeżeli średnia po uwzględnieniu niepewności pomiaru oraz odzysku przekracza odpowiedni maksymalny dopuszczalny poziom zgodnie z rozporządzeniem Komisji 1425/2003/WE zmieniającym rozporządzenie 466/2001/WE ustalające maksymalne poziomy dla niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych.

II. PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOŚCI PATULINY

1. Uwaga

Uwzględniając, że rozkład patuliny w niektórych środkach spożywczych jest niejednorodny, próbki powinny być przygotowywane, a zwłaszcza homogenizowane, ze szczególną ostrożnością.

Cały materiał, który zostanie dostarczony do laboratorium, musi być wykorzystany do badań.

2. Przygotowanie próbki po dostarczeniu do laboratorium

Próbkę należy dokładnie rozdrobnić i starannie wymieszać, stosując czynności, które zapewnią całkowitą homogenność.

3. Podział próbek w celu potwierdzenia prawidłowości oznaczenia i arbitrażu

Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawidłowości oznaczenia, arbitrażu i jako materiał odniesienia powinny być pobrane ze zhomogenizowanej próbki, zgodnie z zasadami dotyczącymi pobierania próbek.

4. Metody analizy używane w laboratorium i wymagania dla laboratorium

4.1. Definicje

Poniżej podano niektóre z częściej stosowanych w laboratorium definicji.

Najczęściej używane dotyczą parametrów dla precyzji - powtarzalność i odtwarzalność.

r - powtarzalność, wartość, poniżej której powinna znajdować się różnica pomiędzy dwoma pojedynczymi wynikami oznaczenia otrzymanymi w warunkach powtarzalności (tzn. ta sama próbka, ten sam wykonawca, ten sam aparat, to samo laboratorium, krótki odstęp czasu); spodziewana wartość może znajdować się dla określonego prawdopodobieństwa (typowo 95 %); r = 2,8 x s_r;

s_r - odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach powtarzalności;

RSD_r - względne odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach powtarzalności [(s_r/x) x 100], gdzie x jest średnią z wyników uzyskanych przez wszystkie laboratoria dla wszystkich próbek;

R - odtwarzalność, wartość, poniżej której powinna się znajdować całkowita różnica pomiędzy poszczególnymi wynikami uzyskanymi w warunkach odtwarzalności (ten sam materiał oznaczany przez różnych wykonawców w różnych laboratoriach, stosujących tę samą metodę); spodziewana wartość może znajdować się dla określonego prawdopodobieństwa (typowo 95 %); R = 2,8 x s_R;

s_R - odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalności;

RSD_R - względne odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalności [(s_R/x) x 100].

4.2. Wymagania ogólne

Metody analizy używane do celów kontroli żywności muszą być zgodne z wymaganiami, o których mowa w części II pkt 3.2 załącznika nr 1 do rozporządzenia.

4.3. Wymagania szczegółowe

Jeżeli nie podano określonych metod oznaczania poziomów patuliny w środkach spożywczych, laboratoria mogą wybrać każdą metodę spełniającą następujące kryteria:

Charakterystyka metody dla patuliny

Poziom	Patulina
µg/kg	RSDr (%)	RSDR (%)	Odzysk (%)
< 20	≤ 30	≤ 40	50-120
20-50	≤ 20	≤ 30	70-105
> 50	≤ 15	≤ 25	75-105

1. Granica wykrywalności stosowanych metod nie musi być ustalana, jeżeli wartość precyzji jest dana dla odpowiedniego stężenia.

2. Wartość precyzji jest obliczana z równania Horwitza:

RSD_R = 2^{(1-0,5 log C)},

gdzie:

- RSD_R jest względnym odchyleniem standardowym obliczonym z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalności [(S_R/x) x 100],

- C jest stężeniem wyrażonym jako stosunek (np. 1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1.000 mg/kg).

Jest to ogólne równanie dla precyzji, które nie jest zależne od analitu oraz matrycy, lecz dla większości rutynowo używanych metod analizy zależy wyłącznie od stężenia.

4.4. Obliczenia odzysku

Wynik oznaczenia może być podany skorygowany lub nie o wartość odzysku. Sposób zapisu oraz wartość odzysku muszą być podane. Wynik analizy skorygowany o odzysk należy stosować do kontroli zgodności.

Wynik analizy powinien być podawany jako x +/- U, gdzie x jest wynikiem analizy, a U jest niepewnością pomiaru.

4.5. Normy jakości w laboratorium

Laboratoria muszą przestrzegać przepisów o urzędowej kontroli żywności, wydanych na podstawie art. 48 ust. 1 pkt 1 ustawy z dnia 11 maja 2001 r. o warunkach zdrowotnych żywności i żywienia.

ZAŁĄCZNIK Nr  5

  ⁹

METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I KRYTERIA WYBORU METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNY

I.

METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH

1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urzędowej kontroli zawartości cyny w środkach spożywczych w opakowaniach metalowych powinny być pobierane zgodnie z opisanymi poniżej zasadami. Otrzymane w ten sposób próbki połączone uważa się za reprezentatywne dla partii. Ocena zgodności partii powinna być dokonana przez porównanie wyników uzyskanych dla zbadanych próbek laboratoryjnych z maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami przyjętymi w rozporządzeniu Komisji Nr 242/2004/WE z dnia 12 lutego 2004 r. zmieniającym rozporządzenie Nr 466/2001/WE w odniesieniu do cyny nieorganicznej w żywności.

2. Definicje

Partia: możliwa do zidentyfikowania ilość produktu spożywczego, dostarczona w jednym terminie, dla której urzędowo stwierdzono, że posiada te same wspólne cechy jak: pochodzenie, odmiana, rodzaj opakowania, pakowacz, dostawca lub oznakowanie.

Podpartia: część partii wskazana w celu zastosowania metody pobierania próbek na tej wydzielonej części. Każda część partii musi być fizycznie wyodrębniona i możliwa do zidentyfikowania.

Próbka pierwotna: ilość materiału pobrana z jednego miejsca partii lub podpartii.

Próbka połączona: próbka otrzymana przez połączenie wszystkich próbek pierwotnych pobranych z partii lub podpartii.

Próbka laboratoryjna: próbka przeznaczona dla laboratorium.

3. Postanowienia ogólne

3.1. Personel

Próbki powinny być pobierane przez upoważniony i wykwalifikowany personel.

3.2. Materiał

Z każdej partii, podlegającej badaniu, należy pobrać odrębne próbki.

3.3. Wymagane środki ostrożności

W trakcie pobierania próbek i przygotowywania próbek laboratoryjnych należy podjąć środki ostrożności zapobiegające wszelkim zmianom, które mogą mieć wpływ na zawartość cyny, niekorzystnie oddziaływać na wynik oznaczenia analitycznego lub spowodować, że próbki połączone nie będą reprezentatywne.

3.4. Próbki pierwotne

W miarę możliwości próbki pierwotne powinny być pobierane z różnych miejsc partii lub podpartii. Odstępstwo od tej zasady należy odnotować w protokole.

3.5. Przygotowanie próbki połączonej

Próbka połączona powstaje przez połączenie i dokładne wymieszanie wszystkich próbek pierwotnych. Jest homogenizowana w laboratorium.

3.6. Kontrpróbki

Kontrpróbki służące do sprawdzenia zgodności z przepisami, dla potrzeb obrotu handlowego i arbitrażu wyodrębnia się z ujednorodnionej próbki połączonej, jeżeli nie koliduje to z przepisami państw członkowskich w zakresie pobierania próbek.

3.7. Pakowanie i transport próbek

Każdą próbkę należy umieścić w czystym pojemniku wykonanym z chemicznie obojętnego materiału, zapewniającym odpowiednią ochronę przed zanieczyszczeniem oraz przed uszkodzeniem w czasie transportu. Należy podjąć wszelkie niezbędne środki ostrożności w celu uniknięcia zmian w składzie próbek, jakie mogłyby wystąpić podczas transportu lub przechowywania.

3.8. Pieczętowanie i etykietowanie próbek

Każdą próbkę przeznaczoną do urzędowej kontroli zamyka się i pieczętuje w miejscu pobrania próbek oraz etykietuje w sposób umożliwiający jej identyfikację zgodnie z obowiązującymi przepisami. Dla każdej pobranej próbki połączonej sporządza się protokół umożliwiający jednoznaczną identyfikację każdej partii, w którym podaje się datę oraz miejsce pobrania próbek wraz ze wszystkimi informacjami, istotnymi dla wykonania analizy.

4. Plany pobierania próbek

Zastosowana metoda pobierania próbek powinna gwarantować, że próbka połączona jest reprezentatywna dla kontrolowanej partii.

4.1. Liczba próbek pierwotnych

Minimalna liczba próbek pierwotnych, które należy pobrać z danej partii, powinna być zgodna z tabelą 1. Próbki pierwotne pobrane z każdej puszki powinny mieć zbliżoną masę i dawać w sumie próbkę połączoną (zgodnie z pkt 3.5).

Tabela 1 Liczba puszek (próbek pierwotnych), które należy pobrać w celu utworzenia próbki połączonej

Liczba puszek - w partii lub podpartii	Liczba puszek, które należy pobrać
1-25	co najmniej 1 puszkę
26-100	co najmniej 2 puszki
> 100	5 puszek

Uwaga: maksymalne dopuszczalne poziomy odnoszą się do zawartości każdego opakowania, ale w celu ułatwienia badania niezbędne jest stosowanie próbek połączonych. Jeżeli wynik oznaczenia zawartości cyny w próbce połączonej jest niższy, ale bliski maksymalnej dopuszczalnej zawartości i jeżeli istnieje obawa, że w poszczególnych opakowaniach poziom ten może być przekroczony, może być konieczne przeprowadzenie dalszych badań.

4.2. Pobieranie próbek z obrotu

Pobieranie próbek środków spożywczych znajdujących się w obrocie powinno być zgodne, o ile to możliwe, z powyższymi zasadami. Jeżeli nie jest to możliwe, mogą zostać zastosowane inne obowiązujące procedury pobierania próbek z obrotu handlowego, pod warunkiem, że zapewniają one reprezentatywność próbek dla badanej partii.

5. Zgodność partii lub podpartii ze specyfikacją

Laboratorium kontrolne bada próbkę laboratoryjną pobraną w celu sprawdzenia zgodności z przepisami, wykonując co najmniej dwie niezależne analizy i obliczając średnią z uzyskanych wyników.

Partia lub podpartia zostaje przyjęta, jeżeli średnia wartość uzyskanych wyników nie przekracza odpowiedniego maksymalnego dopuszczalnego poziomu określonego w rozporządzeniu Komisji Nr 466/2001/WE z dnia 8 marca 2001 r. ustalającym maksymalne poziomy niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych (Dz. Urz. WE L 77 z 16.03.2001, ze zm.), biorąc pod uwagę niepewność wyniku i poprawkę na odzysk.

Partia lub podpartia jest niezgodna z wymaganiami (określonymi w rozporządzeniu Komisji Nr 466/2001/WE z dnia 8 marca 2001 r. ustalającym maksymalne poziomy niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych (Dz. Urz. WE L 77 z 16.03.2001, ze zm.)), jeżeli średnia wartość uzyskanych wyników bez wątpienia przekracza odpowiedni maksymalny dopuszczalny poziom zanieczyszczenia, przy uwzględnieniu niepewności wyniku i poprawki na odzysk.

II.

PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I KRYTERIA WYBORU METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNY W ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH

1. Środki ostrożności i ogólne wymagania dotyczące cyny

Podstawowym wymaganiem jest uzyskanie reprezentatywnej i jednorodnej próbki laboratoryjnej bez wprowadzenia wtórnych zanieczyszczeń.

Analityk powinien zapewnić, że próbki nie zostaną zanieczyszczone podczas ich przygotowywania do analizy. Gdziekolwiek to możliwe, urządzenia kontaktujące się z próbką powinny być wykonane z materiałów obojętnych, np. tworzyw sztucznych takich jak polipropylen, PTFE i in., i powinny zostać umyte w kwasie w celu zminimalizowania ryzyka zanieczyszczenia. Ostrza tnące mogą być wykonane ze stali nierdzewnej wysokiej jakości. Wszystkie próbki otrzymane przez laboratorium zostają użyte do przygotowania materiału badanego. Jedynie bardzo dokładnie ujednorodnione próbki dają reprezentatywne wyniki.

Istnieje wiele odpowiednich specjalnych procedur przygotowania próbek, które mogą zostać zastosowane. Za zadowalające uznano procedury opisane w normie EN 13804:2002 Foodstuffs - Determination of Trace Elements - Performance Criteria, General Consideration and Sample Preparation, ale inne mogą być równie odpowiednie.

2. Postępowanie z otrzymaną próbką w laboratorium

Całkowitą próbkę połączoną należy dokładnie zmielić (jeżeli jest to wskazane) oraz dokładnie wymieszać, stosując sprawdzoną procedurę, prowadzącą do pełnego ujednorodnienia.

3. Wydzielenie kontrpróbek

Kontrpróbki służące do sprawdzenia zgodności z przepisami, dla potrzeb obrotu handlowego i arbitrażu należy pobrać z ujednorodnionej próbki połączonej, jeżeli nie koliduje to z przepisami państw członkowskich w zakresie pobierania próbek.

4. Metody analiz stosowane przez laboratorium i wymagania dotyczące ich kontroli w laboratorium

4.1. Definicje

Poniżej podano szereg najczęściej używanych definicji, które powinno stosować laboratorium:

r - granica powtarzalności, wartość, której z prawdopodobieństwem 95 % nie przekracza wartość bezwzględna różnicy między dwoma pojedynczymi wynikami badania otrzymanymi w spełnionych warunkach powtarzalności (tj. ta sama próbka, ta sama metoda, to samo laboratorium, ten sam wykonawca, przy użyciu tego samego wyposażenia, w krótkich odstępach czasu), r = 2,8 x s_r;

s_r - odchylenie standardowe, obliczane na podstawie wyników badania otrzymanych w spełnionych warunkach powtarzalności;

RSD_r - względne odchylenie standardowe powtarzalności, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach powtarzalności [(s_r/x) x 100], gdzie x jest średnią z wyników uzyskanych przez wszystkie laboratoria dla wszystkich próbek;

R - granica odtwarzalności; wartość, której z prawdopodobieństwem 95 % nie przekracza wartość bezwzględna różnicy między dwoma pojedynczymi wynikami badania otrzymanymi w spełnionych warunkach odtwarzalności (tj. dla identycznego materiału, tą samą metodą, otrzymane w różnych laboratoriach, przez różnych wykonawców, przy użyciu różnego wyposażenia, w dłuższym przedziale czasu), R = 2,8 x s_R;

s_R - odchylenie standardowe, obliczane na podstawie wyników badania uzyskanych w spełnionych warunkach odtwarzalności;

RSD_R - względne odchylenie standardowe odtwarzalności, obliczone na podstawie wyników otrzymanych w warunkach odtwarzalności [(s_R/x) x 100];

HORRAT_r - współczynnik HORRAT dla powtarzalności; uzyskane RSD_r podzielone przez wartość RSD_r oszacowaną na podstawie równania Horwitza przy założeniu, że r = 0,66R;

HORRAT_R - współczynnik HORRAT dla odtwarzalności; uzyskane RSD_R podzielone przez wartość RSD_R oszacowaną na podstawie równania Horwitza;

U - niepewność rozszerzona, wyznaczana przy zastosowaniu współczynnika rozszerzenia k = 2, dla poziomu ufności około 95 %.

4.2. Wymagania ogólne

Metody analizy stosowane do celów kontroli żywności muszą być zgodne z wymaganiami określonymi w rozporządzeniu Ministra Zdrowia z dnia 23 grudnia 2002 r. w sprawie specyfikacji, kryteriów czystości, wymagań dotyczących pobierania próbek i metod analitycznych stosowanych w trakcie urzędowej kontroli żywności do oznaczania parametrów właściwych dla poszczególnych dozwolonych substancji dodatkowych, poszczególnych substancji pomagających w przetwarzaniu oraz zawartości zanieczyszczeń (Dz. U. z 2003 r. Nr 59, poz. 530 oraz z 2004 r. Nr 94, poz. 934).

4.3. Wymagania szczegółowe

Na poziomie Wspólnoty nie zalecono dotąd określonych metod oznaczania zawartości cyny w środkach spożywczych w opakowaniach metalowych. Laboratoria mogą stosować każdą metodę zwalidowaną, pod warunkiem, że spełnia ona kryteria wyboru podane w tabeli 2. Walidacja powinna (o ile to możliwe) obejmować analizę certyfikowanego materiału odniesienia.

Tabela 2 Kryteria wyboru dla metod analizy cyny

Parametr charakterystyki	Wartość/Uwagi
1	2
Zakres stosowania	Środki spożywcze wymienione w rozporządzeniu Komisji Nr 466/2001/WE z dnia 8 marca 2001 r. ustalającym maksymalne poziomy niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych (Dz. Urz. WE L 77 z 16.03.2001, ze zm.)
Granica wykrywalności	Nie więcej niż 5 mg/kg
Granica oznaczalności	Nie więcej niż 10 mg/kg
Precyzja	Wartości HORRATr lub HORRATR, uzyskane w międzylaboratoryjnych badaniach porównawczych w celu walidacji, powinny być poniżej 1,5
Odzysk %	80 - 105 (jak określono w międzylaboratoryjnych badaniach porównawczych)
Specyficzność	Metoda wolna od interferencji matrycy i interferencji spektralnych

4.3.1. Kryteria wyboru - niepewność

Podejście uwzględniające niepewność wyniku może być również zastosowane do oszacowania, czy dana metoda analizy jest odpowiednia do stosowania w laboratorium. Metoda stosowana w laboratorium powinna umożliwić otrzymywanie wyników mieszczących się w zakresie maksymalnej niepewności standardowej.

Maksymalną niepewność standardową można obliczyć, stosując następujący wzór:

,

gdzie:

Uf - maksymalna niepewność standardowa,

LOD - granica wykrywalności metody,

C - stężenie.

Jeżeli metoda analityczna umożliwia otrzymanie wyników z niepewnością mniejszą od maksymalnej niepewności standardowej, może być ona stosowana równoważnie z metodą spełniająca kryteria podane w tabeli 2.

4.4. Obliczanie odzysku i podawanie wyników

Wynik oznaczenia analitycznego może zostać podany w postaci skorygowanej lub nieskorygowanej o wartość odzysku. Sposób przedstawienia wyników i poziom odzysku musi zostać podany. Wynik analityczny skorygowany o wartość odzysku jest stosowany w celu sprawdzenia zgodności z wymaganiami.

Należy uwzględnić "Ujednolicone wytyczne dotyczące uwzględniania informacji o odzysku w pomiarach analitycznych", opracowane pod auspicjami IUPAC/ISO/AOAC. Zalecenia te są pomocne przy określaniu odzysku.

Wynik analizy podaje się w postaci x ± U, gdzie x jest wynikiem analitycznym, a U niepewnością wyniku.

4.5. Normy jakości w laboratorium

Laboratoria muszą spełniać warunki określone w rozporządzeniu Ministra Zdrowia z dnia 28 kwietnia 2004 r. w sprawie przeprowadzania urzędowej kontroli żywności (Dz. U. Nr 104, poz. 1098).

4.6. Inne wymagania dotyczące analizy

4.6.1. Badania biegłości

Udział w odpowiednich programach badań biegłości, zgodnych z "Międzynarodowym zharmonizowanym protokołem dla badań biegłości w analitycznych laboratoriach chemicznych" opracowanym pod auspicjami IUPAC/ISO/AOAC.

Niektóre z tych programów specjalnie włączają oznaczanie zawartości cyny w środkach spożywczych i zalecany jest udział właśnie w takich badaniach, a nie w ogólnym programie oznaczania zawartości metali w żywności.

4.6.2. Wewnętrzna kontrola jakości

Laboratoria powinny być w stanie wykazać, że stosują procedury wewnętrznej kontroli jakości. Ich przykłady są podane w "Przewodniku ISO/AOAC/IUPAC dotyczącym wewnętrznej kontroli jakości w chemicznych laboratoriach analitycznych".

4.6.3. Przygotowanie próbek

Należy zapewnić, aby cyna zawarta w próbce badanej znalazła się w całości w analizowanym roztworze. W szczególności, podkreśla się, że zastosowana procedura roztwarzania próbek musi zapewniać, aby nie wytrącały się zhydrolizowane związki SnIV (np. związki takie jak SnO₂, Sn(OH)₄, SnO₂.H₂O).

Próbki przygotowane do analizy powinny być rozpuszczone w 5 mol/l HCl. Jednak SnCl₄ jest lotny, więc roztworów nie należy gotować.

1 § 1 zmieniony przez § 1 pkt 2 rozporządzenia z dnia 22 grudnia 2004 r. (Dz.U.05.2.9) zmieniającego nin. rozporządzenie z dniem 14 stycznia 2005 r.

2 § 2 ust. 1 zmieniony przez § 1 pkt 3 rozporządzenia z dnia 22 grudnia 2004 r. (Dz.U.05.2.9) zmieniającego nin. rozporządzenie z dniem 14 stycznia 2005 r.

3 § 6a dodany przez § 1 pkt 5 rozporządzenia z dnia 22 grudnia 2004 r. (Dz.U.05.2.9) zmieniającego nin. rozporządzenie z dniem 14 stycznia 2005 r.

4 Odnośnik nr 2 zmieniony przez § 1 pkt 1 rozporządzenia z dnia 22 grudnia 2004 r. (Dz.U.05.2.9) zmieniającego nin. rozporządzenie z dniem 14 stycznia 2005 r.

5 Odnośnik nr 4 zmieniony przez § 1 pkt 4 rozporządzenia z dnia 22 grudnia 2004 r. (Dz.U.05.2.9) zmieniającego nin. rozporządzenie z dniem 14 stycznia 2005 r.

6 Załącznik nr 2 zmieniony przez § 1 pkt 6 rozporządzenia z dnia 22 grudnia 2004 r. (Dz.U.05.2.9) zmieniającego nin. rozporządzenie z dniem 14 stycznia 2005 r.

7 Załącznik nr 3:

- zmieniony przez § 1 pkt 7 rozporządzenia z dnia 22 grudnia 2004 r. (Dz.U.05.2.9) zmieniającego nin. rozporządzenie z dniem 14 stycznia 2005 r.

- zmieniony przez § 1 pkt 7 rozporządzenia z dnia 22 grudnia 2004 r. (Dz.U.05.2.9) zmieniającego nin. rozporządzenie z dniem 10 maja 2005 r.

8 Załącznik nr 4 zmieniony przez § 1 pkt 8 rozporządzenia z dnia 22 grudnia 2004 r. (Dz.U.05.2.9) zmieniającego nin. rozporządzenie z dniem 14 stycznia 2005 r.

9 Załącznik nr 5 dodany przez § 1 pkt 9 rozporządzenia z dnia 22 grudnia 2004 r. (Dz.U.05.2.9) zmieniającego nin. rozporządzenie z dniem 14 stycznia 2005 r.

• Identyfikator: Dz.U.2004.120.1257
• Rodzaj: Rozporządzenie
• Tytuł: Maksymalne poziomy zanieczyszczeń chemicznych i biologicznych, które mogą znajdować się w żywności, składnikach żywności, dozwolonych substancjach dodatkowych, substancjach pomagających w przetwarzaniu albo na powierzchni żywności.
• Data aktu: 30/04/2004
• Data ogłoszenia: 28/05/2004
• Data wejścia w życie: 28/05/2004