Dyrektywa 2002/26/WE ustanawiająca metody pobierania próbek i metody analiz do celów urzędowej kontroli poziomów ochratoksyny A w środkach spożywczych

DYREKTYWA KOMISJI 2002/26/WE

z dnia 13 marca 2002 r.

ustanawiająca metody pobierania próbek i metody analiz do celów urzędowej kontroli poziomów ochratoksyny A w środkach spożywczych

(Tekst mający znaczenie dla EOG)

KOMISJA WSPÓLNOT EUROPEJSKICH,

uwzględniając Traktat ustanawiający Wspólnotę Europejską,

uwzględniając rozporządzenie Rady (EWG) nr 315/93 z dnia 8 lutego 1993 r. ustanawiające procedury Wspólnoty w odniesieniu do substancji skażających w żywności⁽¹⁾, w szczególności jego art. 2,

uwzględniając dyrektywę Rady 85/591/EWG z dnia 20 grudnia 1985 r. dotyczącą wprowadzenia wspólnotowych metod pobierania próbek i analizy w celu monitorowania środków spożywczych przeznaczonych do spożycia przez ludzi⁽²⁾, w szczególności jej art. 1,

a także mając na uwadze, co następuje:

(1) Rozporządzenie Komisji (WE) nr 466/2001 z dnia 8 marca 2001 r. ustalające najwyższe dopuszczalne poziomy dla niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych⁽³⁾, ostatnio zmienione rozporządzeniem (WE) nr 472/2002⁽⁴⁾, ustala najwyższe dopuszczalne limity dla ochratoksyny A w niektórych środkach spożywczych.

(2) Dyrektywa Rady 93/99/EWG z dnia 29 października 1993 r. w sprawie dodatkowych środków urzędowej kontroli środków spożywczych⁽⁵⁾ wprowadza system norm jakości dla laboratoriów, którym Państwa Członkowskie powierzyły urzędową kontrolę środków spożywczych.

(3) Pobieranie próbek stanowi istotną część precyzyjnego określania poziomów ochratoksyny A, które są bardzo niejednorodnie rozmieszczone w partii towaru.

(4) Wydaje się konieczne ustalenie ogólnych kryteriów, które powinna spełniać metoda analizy, w celu zapewnienia, że odpowiedzialne za kontrolę laboratoria wykorzystują metody analiz o porównywalnym poziomie skuteczności.

(5) Przepisy dotyczące pobierania próbek i metod analiz opracowano na podstawie aktualnej wiedzy i mogą one zostać dostosowane w taki sposób, aby uwzględniały postępy w wiedzy naukowej i technicznej.

(6) Środki przewidziane w niniejszej dyrektywie są zgodnie z opinią Stałego Komitetu ds. Łańcucha Pokarmowego i Zdrowia Zwierząt,

PRZYJMUJE NINIEJSZĄ DYREKTYWĘ:

Artykuł  1

Państwa Członkowskie podejmują wszelkie konieczne środki w celu zapewnienia, aby pobieranie próbek stosowane przy urzędowej kontroli poziomów ochratoksyny A w środkach spożywczych było przeprowadzane według metod opisanych w załączniku I do niniejszej dyrektywy.

Artykuł  2

Państwa Członkowskie podejmują wszelkie konieczne środki w celu zapewnienia, aby przygotowywanie próbek i metody analiz używane przy urzędowej kontroli poziomów ochratoksyny A w środkach spożywczych spełniały kryteria, opisane w załączniku II do niniejszej dyrektywy.

Artykuł  3

Państwa Członkowskie wprowadzą w życie przepisy ustawowe, wykonawcze i administracyjne niezbędne do wykonania niniejszej dyrektywy przed dniem 28 lutego 2003 r. i niezwłocznie powiadomią o tym Komisję.

Przepisy przyjęte przez Państwa Członkowskie zawierają odniesienie do niniejszej dyrektywy lub odniesienie takie towarzyszy ich urzędowej publikacji. Metody dokonywania takiego odniesienia określane są przez Państwa Członkowskie.

Artykuł  4

Niniejsza dyrektywa wchodzi w życie dwudziestego dnia po jej opublikowaniu w Dzienniku Urzędowym Wspólnot Europejskich.

Artykuł  5

Niniejsza dyrektywa skierowana jest do Państw Członkowskich.

Sporządzono w Brukseli, dnia 13 marca 2002 r.

	W imieniu Komisji
	David BYRNE
	Członek Komisji

______

⁽¹⁾ Dz.U. L 37 z 13.2.1993, str. 1.

⁽²⁾ Dz.U. L 372 z 31.12.1985, str. 50.

⁽³⁾ Dz.U. L 77 z 16.3.2001, str. 1.

⁽⁴⁾ Dz.U. L 75 z 16.3.2003, str. 18.

⁽⁵⁾ Dz.U. L 290 z 24.11.1993, str. 14.

ZAŁĄCZNIKI

ZAŁĄCZNIK  I ¹

METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI POZIOMÓW OCHRATOKSYNY A W NIEKTÓRYCH ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH

1. Cel i zakres

Próbki przeznaczone do urzędowej kontroli poziomów zawartości ochratoksyny A w środkach spożywczych są pobierane zgodnie z metodami opisanymi poniżej. Tak uzyskane próbki łączone są uważane za reprezentatywne dla partii. Zgodność z maksymalnymi limitami ustanowionymi w rozporządzeniu (WE) nr 466/2001 jest określona na podstawie poziomów ustalonych w próbkach laboratoryjnych.

2. Definicje

Partia: identyfikowalna ilość towaru żywnościowego dostarczona w tym samym czasie i uznana w sposób urzędowy jako posiadająca wspólne cechy takie, jak pochodzenie, odmianę, rodzaj opakowania, pakującego, nadawcę lub oznakowania

Podpartia: wyznaczona część partii celem zastosowania metod pobierania próbek na wskazanej części. Każda podpartia musi być fizycznie oddzielna i identyfikowalna

Próbka pierwotna: ilość materiału pobrana z pojedynczego miejsca partii lub podpartii

Próbka łączona: połączona całość z próbek pierwotnych pobranych z partii lub podpartii.

3. Przepisy ogólne

3.1. Personel

Próbki pobiera osoba upoważniona, zgodnie z przepisami Państw Członkowskich.

3.2. Materiał przeznaczony do pobierania próbek

Próbki muszą być pobierane oddzielnie dla każdej partii, która będzie badana. Zgodnie ze szczególnymi przepisami zawartymi w Załączniku duże partie powinny zostać rozdzielone na podpartie, a próbki powinny być pobierane oddzielnie.

3.3. Niezbędne środki ostrożności

W trakcie pobierania próbek oraz przygotowania próbek muszą zostać podjęte niezbędne środki ostrożności w celu uniknięcia wszelkich zmian, które mogłyby wpłynąć na zawartość ochratoksyny A, mieć niekorzystny wpływ na analityczne oznaczenie lub spowodować, że próbka łączona będzie niereprezentatywna.

3.4. Próbki pierwotne

Jeśli tylko jest to możliwe próbki pierwotne powinny zostać pobrane w różnych miejscach rozmieszczonych w partii lub podpartii. Nie stosowanie się do tej procedury musi być zarejestrowane w rejestrach.

3.5. Przygotowanie próbki łączonej

Próbka łączona tworzona jest poprzez łączenie próbek pierwotnych.

3.6. Próbki powtarzalne

Próbki powtarzalne do celów stosowania, handlu (obrony) oraz rozjemczych są pobierane z próbki homogenicznej, o ile nie jest to sprzeczne z zasadami dotyczącymi pobierania próbek w danym Państwie Członkowskim.

3.7. Pakowanie i przekazywanie próbek

Każda próbka jest umieszczana w czystym, chemicznie obojętnym pojemniku, który zapewnia właściwą ochronę przed skażeniem i uszkodzeniem w trakcie przewozu. Podjęte są wszystkie niezbędne środki zaradcze w celu uniknięcia jakichkolwiek zmian w składzie próbki, które mogłyby powstać w trakcie transportu lub składowania.

3.8. Plombowanie i etykietowanie próbek

Każda próbka pobrana do oficjalnego użytku jest plombowana w miejscu pobrania i oznaczana zgodnie z przepisami Państwa Członkowskiego.

Każde pobieranie próbek musi być rejestrowane w celu umożliwienia jednoznacznej identyfikacji każdej próbki podając również datę oraz miejsce pobierania próbek wraz z dodatkowymi informacjami, które mogą być pomocne dla analityka.

4. Przepisy szczególne

4.1. Różne rodzaje partii

Towary żywnościowe mogą być przedmiotem obrotu luzem, w kontenerach lub opakowaniach indywidualnych (workach, torbach, opakowaniach detalicznych itp.). Procedura pobierania próbek może być stosowana dla wszystkich różnych form towarów, które są wprowadzane na rynek.

Bez uszczerbku dla przepisów szczególnych ustanowionych w ppkt 4.3, 4.4 i 4.5 niniejszego Załącznika przedstawiony poniżej wzór może być wykorzystany jako wskazówka dla pobierania próbek z partii będących przedmiotem obrotu w opakowaniach indywidualnych (workach, torbach, opakowaniach detalicznych itp.):

Waga partii x Waga próbki

pierwotnej

Częstotliwość pobierania próbek (SF) n = ----------------------------------

Waga próbki łączonej x Waga

indywidulanego opakowania

- Waga: w kg

- Częstotliwość pobierania próbek (SF): każdy n-ty worek lub torba, z której musi zostać pobrana próbka pierwotna (cyfry dziesiętne są zaokrąglane do najbliższej całkowitej cyfry).

4.2. Waga próbki pierwotnej

Waga próbki pierwotnej powinna wynosić około 100 gram, o ile nie ustalono inaczej w niniejszym Załączniku. W przypadku partii w opakowaniach detalicznych waga próbki pierwotnej zależy od wagi opakowania detalicznego.

4.3. Ogólne zestawienie procedury pobierania próbek dla zbóż, suszonych owoców winogron i kawy palonej

TABELA I

Rozdział partii na podpartie zależnie od produktu i masy partii

Produkt	Masa partii (tony)	Masa lub liczba podpartii	Liczba próbek pierwotnych	Masa próbki zbiorczej (kg)
Zboża i produkty zbożowe	≥ 1.500	500 ton	100	10
	> 300 i < 1 500	3 podpartie	100	10
	≥ 50 i ≤ 300	100 ton	100	10
	< 50	-	3-100(*)	1-10
Suszone owoce winne	≥ 15	15-30 ton	100	10
(koryntki, rodzynki i sułtanki)	< 15	-	10-100(**)	1-10
Palone ziarna kawy, mielona	≥ 15	15-30 ton	100	10
kawa palona i kawa rozpuszczalna	< 15	-	10-100(**)	1-10
(*) Zależnie od masy partii - patrz: tabela 2 w niniejszym załączniku.
(**) Zależnie od masy partii - patrz: tabela 3 w niniejszym załączniku.

4.4. Procedury pobierania próbek dla zbóż i produktów zbożowych (partie ≥ Ý 50 ton) oraz dla palonych ziaren kawy, mielonej kawy palonej, kawy rozpuszczalnej i suszonych owoców winogron (partie ≥ Ý 15 ton)

- Pod warunkiem że podpartie mogą być fizycznie rozdzielone, każda partia musi zostać podzielona na podpartie zgodnie z tabelą I. Biorąc pod uwagę, że masa partii nie jest zawsze dokładną wielokrotnością masy podpartii, masa podpartii może różnić się od wspomnianej masy o maksimum 20 %.

- Próbki muszą być pobierane z każdej podpartii oddzielnie.

- Liczba próbek pierwotnych: 100.

- Masa próbki zbiorczej = 10 kg.

- Jeśli nie jest możliwe zastosowanie opisanej powyżej metody pobierania próbek z uwagi na konsekwencje handlowe wynikające z uszkodzenia partii (spowodowanego rodzajem opakowania, środkami transportu itp.) może zostać zastosowana alternatywna metoda pobierania próbek, pod warunkiem że jest możliwie jak najbardziej reprezentatywna i została w pełni opisana i udokumentowana.

4.5. Procedury pobierania próbek dla zbóż i produktów zbożowych (partie < 50 ton) oraz dla palonych ziaren kawy, mielonej kawy palonej, kawy rozpuszczalnej i suszonych owoców winogron (partie < 15 ton)

Dla partii zbóż poniżej 50 ton oraz dla partii palonych ziaren kawy, mielonej kawy palonej, kawy rozpuszczalnej oraz suszonych owoców winogron poniżej 15 ton stosuje się plan pobierania próbek z pobraniem 10-100 próbek pierwotnych zależnie od masy próbki i otrzymuje się próbkę zbiorczą 1-10 kg. Dla bardzo małych partii (≤ 0,5 ton) zbóż i produktów zbożowych możliwe jest pobranie niższej liczby próbek pierwotnych, ale masa próbki łącznej łączącej wszystkie próbki pierwotne także i w tym przypadku powinna wynosić przynajmniej 1 kg.

Wartości podane w poniższej tabeli mogą zostać wykorzystane do określenia liczby próbek pierwotnych.

TABELA 2

Liczba próbek pierwotnych zależnie od wagi partii zbóż i produktów zbożowych

Masa partii (tony)	Liczba próbek pierwotnych
≤ 0,05	3
> 0,05-≤ 0,5	5
> 0,5-≤ 1	10
> 1-≤ 3	20
> 3-≤ 10	40
> 10-≤ 20	60
> 20-≤ 50	100

TABELA 3

Liczba próbek pierwotnych zależnie od masy partii palonych ziaren kawy, kawy mielonej palonej, kawy rozpuszczalnej i suszonych owoców winogron

Masa partii (tony)	Liczba próbek pierwotnych
≤ 0,1	10
> 0,1-≤ 0,2	15
> 0,2-≤ 0,5	20
> 0,5-≤ 1,0	30
> 1,0-≤ 2,0	40
> 2,0-≤ 5,0	60
> 5,0-≤ 10,0	80
> 10,0-≤ 15,0	100

4.6. Procedura pobierania próbek żywności dla niemowląt i małych dzieci

Stosuje się procedurę pobierania próbek wymienioną dla zbóż i produktów zbożowych w ppkt 4.5 niniejszego załącznika. Oznacza to, że liczba próbek pierwotnych, które należy pobrać, zależy od wagi partii i wynosi 10-100, zgodnie z tabelą 2 w ppkt 4.5.

- Waga próbki pierwotnej powinna wynosić około 100 gramów. W przypadku partii w opakowaniach detalicznych waga próbki pierwotnej zależy od wagi opakowania detalicznego.

- Waga próbki łączonej = 1-10 kg odpowiednio zmieszanych.

4.6.a. Zasady pobierania próbek dla wina i soku winogronowego

Masa próbki łącznej wynosi przynajmniej 1 kg z wyłączeniem przypadków, gdy nie jest to możliwe, np. gdy próbka składa się z jednej butelki.

Minimalna liczba niezbędnych próbek do pobrania z partii jest zgodna z liczbą podaną w tabeli 4. Liczba ustalonych próbek jest zależna od formy, w której dane produkty są zazwyczaj wprowadzane do obrotu. W przypadku produktów ciekłych przewożonych luzem, dana partia jest wymieszana tak dokładnie, jak jest to możliwe bez uszczerbku dla jakości danego produktu, ręcznie lub za pomocą środków mechanicznych bezpośrednio przed pobraniem próbek. W tym przypadku zakłada się, że rozmieszczenie ochratoksyny A wewnątrz danej partii jest jednorodne. Z tego względu wystarczy pobrać trzy próbki pierwotne z partii, by otrzymać próbkę zbiorczą. Masa próbek pierwotnych, składających się często z butelki lub opakowania zbiorczego, jest podobna.

Masa próbki pierwotnej powinna wynosić przynajmniej 100 gramów, w wyniku czego otrzymuje się próbkę zbiorczą o wadze wynoszącej przynajmniej 1 kg. Odstępstwo od tej procedury musi być rejestrowane zgodnie z pkt 3.8.

TABELA 4

Minimalna liczba próbek do pobrania z partii

Forma wprowadzenia do obrotu	Masa partii (w litrach)	Minimalna liczba próbek do pobrania
Luzem (sok winogronowy, wino)	...	3
Butelki/opakowania sok winogronowy	≤ 50	3
Butelki/opakowania sok winogronowy	50 to 500	5
Butelki/opakowania sok winogronowy	> 500	10
Butelki/opakowania zbiorcze wino	≤ 50	1
Butelki/opakowania zbiorcze wino	50 to 500	2
Butelki/opakowania zbiorcze wino	> 500	3

4.7. Pobieranie próbek na etapie detalicznym

Pobieranie próbek środków spożywczych na etapie detalicznym powinno być prowadzone, tam, gdzie jest to możliwe, zgodnie z opisanymi powyżej przepisami dotyczącymi pobierania próbek. Jeśli nie jest to możliwe, inne skuteczne metody pobierania próbek na etapie detalicznym mogą być wykorzystane, pod warunkiem że zapewniają one wystarczająca reprezentatywność dla partii, z której są pobierane próbki.

5. Przyjęcie partii lub podpartii

- Przyjęcie, jeśli próbka łączona odpowiada najwyższemu dopuszczalnemu poziomowi, przy uwzględnieniu niepewności pomiaru i poprawieniu o odzysk,

- Odrzucenie, jeśli próbka łączona bez wątpienia przekracza najwyższy dopuszczalny poziom, przy uwzględnieniu niepewności pomiaru i poprawieniu o odzysk.

ZAŁĄCZNIK  II ²

PRZYGOTOWANIE PRÓBKI ORAZ WARUNKI DLA METOD ANALIZY WYKORZYSTYWANYCH DO CELÓW URZĘDOWEGO SPRAWDZENIA POZIOMÓW OCHRATOKSYNY A W NIEKTÓRYCH ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH

1. Środki ostrożności

W związku z tym, że rozmieszczenie ochratoksyny A jest niejednorodne, próbki powinny zostać przygotowane, w szczególności homogenizowane, ze znaczną ostrożnością.

Cały materiał otrzymany przez laboratorium ma być wykorzystany do przygotowania materiału do badań.

2. Obróbka próbki w stanie przyjętym do laboratorium

Drobno zemleć próbkę i wymieszać dokładnie całą próbkę łączoną, wykorzystując proces, który uprzednio pozwolił na osiągnięcie całkowitej homogenizacji.

W przypadku gdy najwyższy dopuszczalny poziom stosuje się do suchej masy, jej zawartość ustala się na podstawie próbki homogenicznej, stosując procedurę, która została wskazana do dokładnego ustalania zawartości suchej masy.

3. Podział próbek do celów stosowania i obrony

Powtarzalne próbki do celów stosowania, obrotu (obrony) oraz rozjemczych są pobierane z próbki homogenicznej o ile nie jest to sprzeczne z zasadami dotyczącymi pobierania próbek w danym Państwie Członkowskim.

4. Metody analiz stosowane w laboratorium oraz wymagania kontrolne laboratorium

4.1. Definicje

Poniżej zamieszczono kilka najczęściej stosowanych definicji, których laboratorium będzie zobowiązane używać:

Najczęściej podawanymi parametrami dokładności są powtarzalność i odtwarzalność.

r = powtarzalność, wartość poniżej której można się spodziewać, że różnica bezwzględna między dwoma pojedynczymi wynikami badań uzyskanymi w powtarzalnych warunkach (tj. identyczna próbka, ten sam operator, ta sama aparatura, to samo laboratorium i krótki odstęp czasu) będzie zawierała się w granicach określonego prawdopodobieństwa (zwykle 95 %) i stąd r = 2,8 × sr

s_r =1 odchylenie standardowe, wyliczone z wyników uzyskanych w powtarzalnych warunkach

RSD_r = względne odchylenie standardowe, wyliczone z wyników uzyskanych w powtarzalnych warunkach [(s_r/) x 100], gdzie jest średnią wyników dla wszystkich laboratoriów i próbek

R = odtwarzalność, wartość, poniżej której można się spodziewać, że różnica bezwzględna między pojedynczymi wynikami badań uzyskanymi w odtwarzalnych warunkach (tj. na identycznym materiale uzyskanym przez operatorów w różnych laboratoriach, wykorzystując ustandaryzowane metody badań) będzie zawierać się w granicach określonego prawdopodobieństwa (zwykle 95 %) i stąd R = 2,8 × s_R

s_R = odchylenie standardowe, wyliczone z wyników uzyskanych w odtwarzalnych warunkach

RSD_R = względne odchylenie standardowe, wyliczone z wyników uzyskanych w odtwarzalnych warunkach [(s_R/) x 100].

4.2. Wymogi ogólne

Metody analizy stosowane do celów kontroli żywności muszą być zgodne z przepisami pozycji 1 i 2 Załącznika do dyrektywy 85/591/EWG dotyczącej wprowadzenia wspólnotowych metod pobierania próbek i analizy w celu monitorowania środków spożywczych przeznaczonych do spożycia przez ludzi.

4.3. Wymogi szczególne

W przypadku gdy na poziomie wspólnotowym nie zostały ustalone żadne specjalne metody dla określenia poziomów ochratoksyny A w środkach spożywczych, laboratoria mogą wybrać którąkolwiek z metod przyjmując, że wybrana metoda spełnia poniższe kryteria:

Charakterystyka skuteczności dla ochratoksyny A

Poziom μg/kg	Ochratoksyna A
	RSDr (%)	RSDR (%)	Odzysk (%)
< 1	≤ 40	≤ 60	50-120
1-10	≤ 20	≤ 30	70-110

- Limity wykrywania dla używanych metod nie są podane, gdyż dokładne wartości są podane jako stężenie procentowe.

- Wartości dokładności są wyliczane z równania Horwitza:

RSD_R = 2(^1-0,5logC)

gdzie:

- RSD_Rjest względnym odchyleniem standardowym, wyliczonym z wyników uzyskanych w odtwarzalnych warunkach [(s_R/)]

- C jest współczynnikiem stężenia (np.: 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1,000 mg/kg).

Jest to ogólne równanie dokładności, które okazało się niezależne od wykrywanego składnika i matrycy, ale zależne wyłącznie od stężenia dla najbardziej rutynowych metod analitycznych.

4.4. Obliczenie odzysku oraz przekazywanie wyników

Wyniki analityczne mogą być podawane jako poprawione lub niepoprawione o odzysk. Sposób podawania wyników oraz poziom odzysku musi zostać podany. Wynik analityczny, poprawiony o odzysk, jest stosowany do kontroli zgodności (patrz: pkt 5 załącznika I).

Wynik analityczny musi być podawany jako x +/- U, gdzie x jest wynikiem analitycznym, a U jest poszerzonym błędem pomiaru.

U oznacza poszerzoną niedokładność, przy użyciu współczynnika pokrycia 2, prowadzącym do stopnia zaufania ok. 95 %.

4.5. Laboratoryjne normy jakości

Laboratoria muszą spełniać wymogi dyrektywy 93/99/EWG w sprawie dodatkowych środków urzędowej kontroli środków spożywczych.

1 Załącznik I:

-zmieniony przez art. 2 dyrektywy nr 2004/43/WE z dnia 13 kwietnia 2004 r. (Dz.U.UE.L.04.113.14) zmieniającej nin. dyrektywę z dniem 10 maja 2004 r.

- zmieniony przez art. 1 dyrektywy nr 2005/5/WE z dnia 26 stycznia 2005 r. (Dz.U.UE.L.05.27.38) zmieniającej nin. dyrektywę z dniem 18 lutego 2005 r.

2 Załącznik II zmieniony przez art. 2 dyrektywy nr 2004/43/WE z dnia 13 kwietnia 2004 r. (Dz.U.UE.L.04.113.14) zmieniającej nin. dyrektywę z dniem 10 maja 2004 r.

• Identyfikator: Dz.U.UE.L.2002.75.38
• Rodzaj: Dyrektywa
• Tytuł: Dyrektywa 2002/26/WE ustanawiająca metody pobierania próbek i metody analiz do celów urzędowej kontroli poziomów ochratoksyny A w środkach spożywczych
• Data aktu: 13/03/2002
• Data ogłoszenia: 16/03/2002
• Data wejścia w życie: 01/05/2004, 05/04/2002